牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量測定樣品前處理

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

8.2.2.5 樣品前處理

(1)試樣制備

取樣品500g攪拌混勻，裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標明標記。如果制備好的試樣不立刻測定，則將測試樣置于4℃中保存。

(2)樣品稱量

a.牛奶樣品稱取10g(精確到0.01g)牛奶樣品，置于50mL具塞聚丙烯離心管中。

b.奶粉樣品稱取1g樣品(精確到0.01g)，置于50mL具塞聚丙烯離心管中，然后加入8倍質量的水溶解后混勻。

(3)樣品提取

加1.0mL氨水，混勻。加入10mL 95%乙醇，混勻后加入10mL乙酸乙酯，振搖1min，再加入10mL石油醚，同樣振搖1min，以4000r/min離心5min，吸取上層提取液通過裝有15g無水硫酸鈉的玻璃柱過濾到50mL具塞聚丙烯離心管中。再用8mL乙酸乙酯和8mL石油醚重復提取殘液一次，以4000r/min離心5min，提取液過相同的無水硫酸鈉的玻璃柱，用5mL乙酸乙酯淋洗無水硫酸鈉柱后，合并提取液，提取液于60℃用氮氣濃縮儀吹干。

加入5mL乙腈，于60℃水浴中保持3min，使脂肪融化。渦旋1min，于-5℃以4000r/min離心7min，吸取上清液至15mL具塞聚丙烯離心管中，再向沉淀物中加入5mL乙腈重復提取一次，合并上清液。向合并的乙腈提取液中加入2mL正已烷，渦旋1min，于-5℃以4000r/min離心5min，棄去正己烷層，再用2mL正已烷重復洗滌乙腈相，棄去正己烷層。乙腈提取液于60℃用氮氣濃縮儀吹干。

(4)皂化

向乙腈提取液中依次加入4mL正已烷、1mL氫氧化鈉溶液和0.5mL氯化鎂溶液，于液體混勻器上快速混勻10s，在60℃水浴中保持15min，于-5℃以4000r/min離心5min，吸取.上清液至15mL離心管中。向沉淀物中再加入4mL正己烷，混勻，于60℃水浴中加熱15min后，于-5℃以4000r/min離心5min，合并上清液。于60℃用氮氣濃縮儀吹干，用1.0mL正已烷溶解殘渣，待凈化。

(4)皂化

向乙腈提取液中依次加入4mL正已烷、1mL氫氧化鈉溶液和0.5mL氯化鎂溶液，于液體混勻器上快速混勻10s，在60℃水浴中保持15min，于-5℃以4000r/min離心5min，吸取上清液至15mL離心管中。向沉淀物中再加入4mL正已烷，混勻，于60℃水浴中加熱15min后，于-5℃以4000r/min離心5min，合并上清液。于60℃用氮氣濃縮儀吹干，用1.0mL正已烷溶解殘渣，待凈化。

(5)凈化

將上述樣液移入氰丙基固相萃取柱中，用2mL正己烷分兩次潤洗玻璃試管，洗液也移入固相萃取柱中。待樣液流出后，依次用5mL正已烷和6mL乙酸乙酯+正已烷溶液(1+19，v/v)淋洗固相萃取柱，淋洗液流出后，固相萃取柱抽干2min，最后用3.5mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4，v/v)洗脫，洗脫液收集于另一15mL離心管中，于60℃用氮氣濃縮儀吹干。殘余物用1mL乙腈+水(7+3，v/v)渦旋溶解，過濾膜，供液相色譜-串聯質譜測定。

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