牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

8.2.2.7分析條件的選擇

(1)提取方法

在提取樣品時，需先用堿處理，使牛奶中酪蛋白鈣鹽溶解，并降低其吸附力，加入乙醇，使乙醇溶解物溶于其中，加入石油醚可使分層清晰。試驗中用乙腈提取后，離心時溫度控制在-5℃，可以使試液中的脂肪固化得到更好的離心分層效果。

(2)凈化方法

為確定最佳的洗脫范圍，在牛奶添加20μg/kg濃度的醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮標準溶液后，按本方法提取處理后，活化氰丙基固相萃取柱，過柱后，然后分段收集淋洗液、氮吹至干、用1.0mL甲醇定容后進樣，得到淋洗曲線圖(圖8-10)。由圖8-10可見，用3mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4,v/v)可以把醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮淋洗洗脫下來，所以本法淋洗洗脫液乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4,v/v)用量定為3.5mL。

圖8-10 淋洗曲線圖:淋洗體積0～5mL正已烷；

淋洗體積6～11mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+19，v/v)

淋洗體積12～16mL乙酸乙酯+正己烷溶液(1+4，v/v)

8.2.2.8 方法回收率和精密度

在牛奶和奶粉樣品中添加醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮，每一添加水平取獨立樣10個，按上述步驟處理樣品，添加水平和回收率結果見表8-16。從表8-16可以看出，牛奶和奶粉樣品中添加醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮在四個添加水平的平均回收率在86.5%～91.3%之間，相對標準偏差在4.3%～9.5%之間。

表8-16 牛奶和奶粉樣品中添加醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮回收率結果(n=10)

上一篇：牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量測定步驟

下一篇：牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量線性范圍和測定低限

食品安全檢測服務聯系電話：13613841283

標簽:

食品安全網 ：https://www.food12331.com

上一篇：牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量線性范圍和測定低限

下一篇：返回列表