牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測(cè)定線性范圍和檢測(cè)低限

時(shí)間：2023-03-25 03:56:12來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

牛豬肝腎和肌肉組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留測(cè)定線性范圍和檢測(cè)低限

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

9.2.1.8 線性范圍和檢測(cè)低限

配制玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烷雌酚的標(biāo)準(zhǔn)濃度分別為1.25ng/mL、2.5ng/mL、12.5ng/mL、25ng/mL，己烯雌酚、雙烯雌酚的標(biāo)準(zhǔn)濃度分別為2.5ng/mL、5.0ng/mL、25ng/mL、50ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以本方法的測(cè)試條件，進(jìn)樣50μL進(jìn)行測(cè)定，用經(jīng)過內(nèi)標(biāo)校正的峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液中各被測(cè)組分的濃度作圖，其各目標(biāo)物在檢測(cè)范圍內(nèi)均呈線性關(guān)系，線性方程和相關(guān)系數(shù)見表9-9。

由于被測(cè)物均為禁用獸藥，因此，實(shí)驗(yàn)以最高殘留限量(MRL)的1/2為檢出限，10倍的MRL為檢測(cè)上限，從表9-9數(shù)據(jù)可知，在此范圍被測(cè)物含量與質(zhì)量色譜峰面積呈線性關(guān)系。

表9-9 被測(cè)物線性方程和相關(guān)系數(shù)

9.2.1.9 方法回收率和精密度

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的牛肌肉樣品做添加回收和精密度試驗(yàn)，樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，按本方法進(jìn)行樣品制備、凈化和測(cè)定，分析結(jié)果見表9-10。由表9-10結(jié)果看到，在相當(dāng)方法檢出限0.25/0.50μg/kg，回收率為62.9%～117.6%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為13.67%～21.63%；在方法限量0.5/1.0μg/kg，回收率為65.5%～119%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為13.42%～24.19%。

用不含玉米赤霉醇、玉米赤霉酮和己烯雌酚、雙烯雌酚、己烷雌酚的牛豬肝腎和肌肉組織樣品分別做添加回收率和精密度試驗(yàn)，驗(yàn)證方法的適用性。樣品添加不同濃度標(biāo)準(zhǔn)后，按本方法進(jìn)行樣品制備、凈化和測(cè)定，分析結(jié)果見表9-11。由表9-11結(jié)果看到，在相當(dāng)方法檢出限0.25/0.50μg/kg，回收率為64.8%～115.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為8.20%～29.44%；在方法限量0.5/1.0μg/kg，回收率為60.2%～104.4%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.33%～17.25%。

表9-10 5種激素及代謝物添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

表9-11 不同基質(zhì)中添加回收率(%)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

9.2.1.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限(r)。如果差值超過重復(fù)性限，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過再現(xiàn)性限(R)，牛豬組織中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見表9-12。

表9-12 含量范圍及重復(fù)性和再現(xiàn)性方程

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