牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量測定步驟

時間：2023-03-25 04:02:13來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

牛奶和奶粉中醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-13 00:00

8.2.2.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：C18柱，3μm，50mm×2.0mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；柱溫：30℃；流速：0.3mL/min；進樣量：10μL；梯度洗脫，洗脫程序見表8-14。

表8-14 液相色譜梯度洗脫程序

(2)質(zhì)譜條件

離子源：正離子電噴霧；掃描方式：多反應(yīng)檢測MRM；電噴霧電壓：4000V；離子源溫度：350℃；霧化氣、氣簾氣、輔助氣：均為高純氮氣，使用前調(diào)節(jié)各氣流流量，以使質(zhì)譜儀靈敏度達到檢測要求；定性離子對，定量離子對，去簇電壓和碰撞能量見表8-15。

表8-15定性離子對，定量離子對，去簇電壓和碰撞能量

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間與混合基質(zhì)標準溶液中對應(yīng)物質(zhì)的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；且樣品譜圖中各定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質(zhì)標準溶液譜圖中對應(yīng)的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，用混合基質(zhì)標準校準溶液分別進樣，以峰面積為縱坐標，以混合基質(zhì)標準校準溶液濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮標準物質(zhì)的多反應(yīng)檢測(MRM)色譜圖見圖8-9。

圖8-9醋酸美侖孕酮、醋酸氯地孕酮和醋酸甲地孕酮標準物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖

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