原子熒光光譜法測定汞和砷注意事項

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

1.原子熒光光度計使用注意事項

(1)實驗室溫度在15～30℃，濕度小于75%。

(2)應(yīng)配備精密穩(wěn)壓電源且電源應(yīng)有良好接地。

(3)儀器臺后部應(yīng)距墻面50cm距離，便于儀器的安裝與維護。

(4)氬氣純度大于99.99%，配備標(biāo)準(zhǔn)氧氣減壓表。

(5)玻璃器皿應(yīng)清洗干凈，用酸浸泡，且為原子熒光專用。

(6)試劑的純度應(yīng)符合要求，一般要求優(yōu)級純。

(7)標(biāo)準(zhǔn)儲備液應(yīng)定期更換，標(biāo)準(zhǔn)使用液和還原劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

(8)更換元素?zé)魰r一定要關(guān)閉主機電源。

(9)注意開機的順序為計算機、儀器主機、順序注射或雙泵。

(10)儀器使用前應(yīng)檢查二級氣液分離器(水封)中是否有水。

(11)測量前儀器應(yīng)運行預(yù)熱1h，測量過程中不能進行其他軟件操作，注意反應(yīng)過程中氣液分離器中不能有積液。

(12)樣品必須澄清，不能有雜質(zhì)，不能進濃度過高的標(biāo)準(zhǔn)和樣品(As濃度小于100ug/mL、Hg濃度小于10ug/mL)。

2.原子熒光測汞注意事項

(1)樣品前處理時，根據(jù)樣品特點，可適當(dāng)減少或增加酸的種類和用量，并選擇適合樣品的前處理方法。

(2)檢測過程中要注意檢查全程序的試劑空白，發(fā)現(xiàn)試劑或器皿污染應(yīng)重新檢測。

(3)王水具有比單一酸更強的溶解能力，可有效溶解硫化汞，配制王水時，鹽酸與硝酸的比例可做適當(dāng)調(diào)整，其中鹽酸與硝酸按9：1的比例處理效果較好，因為在鹽酸存在條件下，大量Cl-與Hg2+作用形成穩(wěn)定的[HgCl4]2-配離子，可抑制汞的吸附和揮發(fā)。

(4)前處理時，應(yīng)蓋蓋消解，敞開消解溫度不能超過110℃，有條件可采用密閉微波消解，以防止汞以氯化物的形式揮發(fā)而損失。

(5)當(dāng)樣品中含有較多的有機物時，可適當(dāng)增加王水的用量，由于環(huán)境因素的影響及儀器穩(wěn)定性的限制，每批樣品測定時必須同時繪制校準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)樣品可購買國家標(biāo)準(zhǔn)逐級稀釋后使用。

(6)當(dāng)樣品中汞含量較高時，不能直接測定，應(yīng)適當(dāng)減少稱樣量，或者稀釋后再上機測試。

(7)樣品消解完畢應(yīng)盡早測定，一般情況下只允許保存2～3d，并應(yīng)加入保存液，防止汞的損失。

(8)測試時，激發(fā)態(tài)汞原子與某些原子化合物(氧、氮和二氧化碳等)碰撞發(fā)生能量傳遞而產(chǎn)生“熒光淬滅”，因此，需用惰性氣體高純氬氣或高純氮氣作為載氣通入熒光池中，以幫助改善測試的靈敏度和穩(wěn)定性，操作時應(yīng)避免空氣和水蒸氣進入熒光池。

(9)能強烈吸收235.7nm汞線并發(fā)出熒光的物質(zhì)(如苯、甲苯等芳香族化合物)，會對測試產(chǎn)生嚴重的干擾，測試時要避免引入此類干擾物質(zhì)。

3.原子熒光測砷注意事項

(1)前處理過程中，溫度不宜過高，溫度高時，砷元素可能受高溫而揮發(fā)，影響測定結(jié)果，溫度以不超過110℃為宜。

(2)樣品經(jīng)前處理分解后，砷一般以高價態(tài)存在，高價態(tài)的砷必須還原成低價態(tài)后，才能有效生成砷化氫，因此，要加入鹽酸和硫脲進行預(yù)還原，預(yù)還原受酸度影響較大，鹽酸濃度選擇在10%～20%。

(3)樣品經(jīng)前處理后，土壤中大多數(shù)元素都能經(jīng)分解進入待測液，其中Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr6+、Hg2+等會干擾測定，加入硫脲可以消除這些干擾。

(4)每批樣品測試都需要繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度范圍應(yīng)根據(jù)儀器情況及樣品中砷含量不同而選擇合適條件，標(biāo)準(zhǔn)樣品可購買國家標(biāo)準(zhǔn)逐級稀釋后使用。

文章來源：《農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測》

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