吐氏酸測定標(biāo)準(zhǔn)及用途

[db:作者] / 2022-11-30 00:00

6.生產(chǎn)工藝

先將1700L鄰硝基乙苯溶劑壓入磺化釜內(nèi)，在攪拌下將400kg 2-萘酚通入磺化釜內(nèi)，降溫至0℃。真空吸入氯磺酸，當(dāng)溫度上升至4℃時停加氯磺酸。當(dāng)溫度降到0℃時再加氯磺酸，反復(fù)多次。加完約360kg氯磺酸后溫度保持7～10℃，在10℃以下保溫2h，取樣分析。磺化終點(diǎn)為未磺化物不超過5kg即為合格。當(dāng)未達(dá)到終點(diǎn)時按每1kg未磺化物補(bǔ)加1kg氯磺酸，并保溫0.5～1h后停止攪拌。

在中和鍋中加入1900L水(包括濃縮時蒸出的冷凝水)。在攪拌下加入220kg碳酸鈉，并將磺化物加入中和。用pH試紙測定中和鍋物料，保持中和鍋物料pH為6.5～7，若為酸性則補(bǔ)加碳酸鈉至pH為6.5～7。停止攪拌，使之分層。靜置2h，待硝基乙苯與鈉鹽溶液分層后分液，將鈉鹽溶液加入濃縮鍋濃縮并用蒸汽蒸餾，濃縮時應(yīng)防止溢料。先開夾套蒸汽，待升溫到80℃以上時再開直接蒸汽蒸餾。當(dāng)濃縮到體積為1500L左右，時間2.5～3h時，取樣分析濃縮液內(nèi)硝基乙苯的含量，至硝基乙苯含量合格為止。

在中和鍋內(nèi)分液完畢后，放硝基乙苯殘液至漂洗桶內(nèi)，同時加入液堿40kg，攪拌5～10min。然后用溫水漂洗，至呈中性為止，時間為2.5～3h。將其抽入硝基乙苯儲槽內(nèi)，自然分層，分出硝基乙苯，待下批磺化配料用。

濃縮液投入高壓胺化反應(yīng)釜，加入190kg亞硫酸銨，然后停止攪拌，在冷卻下通氨至總氨量210kg，升溫至150℃，攪拌數(shù)次，每次2min，反應(yīng)釜內(nèi)壓力為1MPa，保溫胺化4h。

在高壓釜保溫的同時，在8000L的木桶內(nèi)放2000L水，用直接蒸汽加熱至90℃。待高壓釜保溫完畢，即可開高壓釜上放氣閥通入已冷卻的濃縮液回收氨，同時放掉高壓釜夾層蒸汽。當(dāng)高壓釜內(nèi)壓力降到0.4MPa時，即可將料壓入酸化鍋，同時將鹽酸放入酸化鍋進(jìn)行酸化，使酸化液對剛果紅試紙一直保持藍(lán)色。酸化溫度保持90℃，酸化完畢取樣分析。

將分析合格的酸化液進(jìn)行甩濾，即得2-萘胺-1-磺酸。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測定：準(zhǔn)確稱取試樣約20g(準(zhǔn)至0.001g)，加200mL蒸餾水及30mL 10% Na2CO3，玻璃棒攪拌至全溶，傾入500mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，并搖勻制得試樣溶液。

吸取25mL試樣溶液，注入600mL燒杯中，加100mL 2mol/L乙酸鈉溶液和已冷卻至0～5℃的蒸餾水100mL，然后置冰浴中冷卻至0～5℃，在攪拌下用0.1mol/L對硝基苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。滴定管外套冰套管冷卻。當(dāng)?shù)味ㄖ两咏K點(diǎn)時，加15gNaCl使反應(yīng)液鹽析生成染料。以玻璃棒蘸一滴被滴液在濾紙上與對硝基苯胺重氮相遇的潤圈不顯色，攪拌2min后再行試驗(yàn)仍不顯色為終點(diǎn)。

式中：c—對硝基苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V—滴定耗用對硝基苯胺重氮鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

G——試樣的質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

主要用于染料工業(yè)，是偶氮染料、偶氮顏料、熒光增白劑的中間體。用以制造J酸、γ酸、色酚AS-SW、活性紅K-1613、有機(jī)紫紅、立索爾紅、立索爾大紅、熒光增白劑 leukophor EFG、leukophor EGM和增白劑RBS等。

10.安全措施

(1)原料β-萘酚有毒，對皮膚、黏膜有強(qiáng)烈刺激作用，易于經(jīng)皮膚吸收，有強(qiáng)腐蝕性；氯磺酸屬一級無機(jī)酸性腐蝕品，與皮膚接觸能引起嚴(yán)重灼傷。設(shè)備必須密閉，車間保持良好的通風(fēng)狀態(tài)，操作人員應(yīng)穿戴勞保用品。

(2)本品有毒，用內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝，儲于陰涼、通風(fēng)處，防止受潮、受熱。按有毒化學(xué)品儲運(yùn)。

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