原子吸收光譜法測(cè)定鉛、鎘

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

土壤和農(nóng)產(chǎn)品中的鉛和鎘元素采用石墨爐原子吸收分光光度法進(jìn)行檢測(cè)；水中鉛和鎘元素采用火焰原子吸收分光光度法進(jìn)行檢測(cè)。

1.土壤中鉛、鎘的測(cè)定

(1)測(cè)定依據(jù)。GB/T17141。

(2)測(cè)定原理。采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。然后將試液注入石墨爐中，經(jīng)過(guò)預(yù)先設(shè)定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發(fā)除去。同時(shí)，在原子化階段的高溫下，鉛、鎘化合物離解為基態(tài)原子，并對(duì)空心陰極燈發(fā)射的特征光譜產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測(cè)定條件下，通過(guò)背景扣除，測(cè)定試液中鉛、鎘的吸光度。

(3)測(cè)定步驟。稱(chēng)取0.2～0.5g試樣于50mL聚四氟乙烯坩鍋中，用水濕潤(rùn)后加入10ml鹽酸，低溫加熱使樣品初步分解，蒸至約3ml取下稍冷，加入5mL硝酸、5mL氫氟酸和3ml高氯酸，中溫加熱，1h后開(kāi)蓋繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩鍋。加熱至冒白煙使高氯酸分解，視消解情況再加入3mL硝酸、3mL氫氟酸和1mL高氯酸，重復(fù)上述消解步驟，至坩鍋內(nèi)容物呈黏稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗坩鍋內(nèi)壁，洗液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶定容待測(cè)。測(cè)試過(guò)程中用水代替試樣，制備全程序空白溶液，并按與試樣相同的步驟進(jìn)行測(cè)定。每批樣品至少制備2個(gè)以上空白溶液。

(4)儀器參數(shù)。見(jiàn)表3-13。

表3-13 儀器參考條件

2.食品中鉛的測(cè)定

(1)測(cè)定依據(jù)。GB5009.12。

(2)測(cè)定原理。試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線(xiàn)，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。

(3)測(cè)定步驟。壓力消解罐消解法：稱(chēng)取1～2g試樣(精確到0.001g，干樣、含脂肪高的式樣<1g，鮮樣<2g，或按壓力消解罐使用說(shuō)明書(shū)稱(chēng)取試樣)于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸2～4mL浸泡過(guò)夜。再加過(guò)氧化氫2～3mL(總量不能超過(guò)罐容積的1/3)。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120～140℃保持3～4h，在箱內(nèi)自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過(guò)濾入(視消化后式樣的鹽分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白。

(4)儀器參數(shù)。見(jiàn)表3-14。

表3-14 儀器參考條件

3.食品中鎘的測(cè)定——石墨爐原子吸收光譜法

(1)測(cè)定依據(jù)。GB5009.15。

(2)測(cè)定原理。試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入一定量樣品消化液于原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線(xiàn)，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度值與鎘含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法定量。

(3)測(cè)定步驟。微波消解：稱(chēng)取干試樣0.3～0.5g(精確至0.0001g)、鮮(濕)試樣1～2g(精確到0.001g)置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL過(guò)氧化氫。微波消解程序可以根據(jù)儀器型號(hào)調(diào)至最佳條件。消解完畢，待消解罐冷卻后打開(kāi)，消化液呈無(wú)色或淡黃色，加熱趕酸至近干，用少量硝酸溶液(1%)沖洗消解罐3次，將溶液轉(zhuǎn)移至10mL或25mL容量瓶中，并用硝酸溶液(1%)定容至刻度，混勻備用；同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

(4)儀器參數(shù)。見(jiàn)表3-15。

表3-15 儀器參考條件

4.水質(zhì)鉛、鎘的測(cè)定測(cè)定依據(jù)為GB7475。

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