原子吸收光譜法測定銅、鉻

[db:作者] / 2022-11-28 00:00

土壤中重金屬銅、鉻元素采用火焰原子吸收分光光度法進行分析檢測；農產品中重金屬銅、鉻元素一般含量較低，采用石墨爐原子吸收分光光度法進行檢測。

1.土壤中銅的測定

(1)測定依據。GB/T17138。

(2)測定原理。采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中，在火焰的高溫下，銅化合物離解為基態原子，該基態原子蒸氣對相應的空心陰極燈發射的特征譜線產生選擇性吸收，在選擇的最佳測定條件下，測定銅的吸光度。

(3)測定步驟。稱取0.2～0.5g試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水濕潤后加入10mL鹽酸，低溫加熱使樣品初步分解，蒸至約3mL取下稍冷卻，加入5mL硝酸、5mL氫氟酸、3mL高氯酸，中溫加熱，1h后開蓋繼續加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩堝。加熱至冒白煙使高氯酸分解，視消解情況再加入3mL硝酸、3mL氫氟酸和1mL高氯酸，重復上述消解步驟，至坩鍋內容物呈黏稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩鍋內壁，洗液轉移定容至25mL待測。測試過程中，用水代替試樣，制備全程序空白溶液，并按與試樣相同的步驟進行測定。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。

(4)儀器參數。見表3-16。

表3-16 儀器參考條件

2.土壤中總鉻的測定

(1)測定依據。HJ 491。

(2)測定原理。采用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進入試液中。然后將土壤消解液噴入空氣-乙炔火焰中，在火焰的高溫下，鉻化合物離解為基態原子，該基態原子蒸氣對相應的空心陰極燈發射的特征譜線產生選擇性吸收，在選擇的最佳測定條件下，測定鉻的吸光度。

(3)測定步驟。稱取0.2～0.5g試樣于50mL聚四氟乙烯坩鍋中，用水濕潤后加入10mL鹽酸，低溫加熱使樣品初步分解，蒸至約3mL取下稍冷，加入5mL硝酸、5ml氫氟酸和3mL高氯酸，中溫加熱，1h后開蓋繼續加熱除硅，為了達到良好的飛硅效果，應經常搖動坩鍋。加熱至冒白煙使高氯酸分解，視消解情況再加入3mL硝酸、3ml氫氟酸和1mL高氯酸，重復上述消解步驟，至坩鍋內容物呈黏稠狀時，取下稍冷，用水沖洗坩鍋內壁，洗液轉移定容至25mL待測。測試過程中用水代替試樣，制備全程序空白溶液，并按與試樣相同的步驟進行測定。每批樣品至少制備2個以上空白溶液。

(4)儀器參數。見表3-17。

表3-17 儀器參考條件

3.食品中總鉻和銅的測定測定依據為GB/T5009.123和GB/T5009.13。

4.水質銅的測定測定依據為GB7475。

文章來源：《農產品質量安全檢測》

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