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己酸乙酯測定性能及生產(chǎn)原理

時間:2023-03-25 11:01:19來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

己酸乙酯測定性能及生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

己酸乙酯(ethyl hexanoate,ethyl caproate)分子式為C8H16O2,分子量為144.2,結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無色至淡黃色液體,有特殊香氣;熔點-76.5℃,沸點166~167℃,相對密度(d420)0.873,折射率1.4075,閃點49℃;能與醇、醚混溶,不溶于水;與水形成的共沸物含本品45%,共沸點97.4℃。

2.生產(chǎn)原理

在硫酸催化下,由己酸與乙醇酯化后分餾得到。

也可用氯化鈣代替硫酸催化酯化,用量約為己酸的50%,回流反應(yīng)10h后分離。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方

5.主要設(shè)備

酯化反應(yīng)釜,過濾器,洗滌鍋,減壓蒸餾釜。

6.生產(chǎn)工藝

在反應(yīng)釜內(nèi)加入21kg己酸、9.4kg無水乙醇、0.42kg濃硫酸,加熱回流12h,用水洗至微酸性。然后用飽和碳酸鈉溶液洗至堿性,再用水洗。用lkg無水氯化鈣和1kg無水碳酸鈉干燥,放置,過濾,減壓蒸餾收集55~60℃/(10~20)×133.3Pa餾分,即得己酸乙酯。

7.實驗室制法

在裝有回流冷凝器的250mL圓底燒瓶中,加入95mL己酸、30mL無水乙醇和5mL濃H2SO4,加熱回流12h。冷至室溫,將反應(yīng)混合物倒入過量的水中。分出上層粗酯,用飽和碳酸鈉溶液洗至堿性,再用水洗至中性,加無水氯化鈣和無水碳酸鈉干燥、過濾。減壓蒸餾收集55~60℃/(10~20)×133.3Pa的餾分,得己酸乙酯。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗

1)純度測定

精確稱取本品約0.7g,根據(jù)常規(guī)試驗法中酯值的含量測定法定量。采用0.5mol/L KOH的乙醇溶液滴定。消耗1mL 0.5mol/L KOH乙醇溶液相當(dāng)于72.11mg己酸乙酯。

2)重金屬測定

在1g樣品中,加2mL稀乙酸和40mL乙醇,再加水至50mL。當(dāng)加硫化鈉試液2滴時,液色不應(yīng)比在2mL稀乙酸和1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液中加乙醇至50mL后加硫化鈉試液2滴的液色深。

10.產(chǎn)品用途

本品用作溶劑、有機(jī)合成中間體和香料。具有曲香、菠蘿香型的香氣,用于配制食用、煙草香精以及用于曲酒調(diào)香。

11.安全措施

(1)在食品香料中最高參考量(mg/kg):軟飲料7.0;冷飲18;糖果12;焙烤食品12;膠姆糖32;果凍1.3。

(2)本品易燃,應(yīng)遠(yuǎn)離火種、熱源。

(3)采用玻璃瓶或鐵桶包裝,儲于陽涼通風(fēng)處。

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