2，5-二甲氧基苯胺測定標(biāo)準(zhǔn)和用途

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在三頸瓶中加入500mL水、230mL 40% NaOH，攪拌下加入120g對(duì)苯二酚。然后加入200g溴甲烷，回流反應(yīng)4h，用水稀釋，靜置，過濾，濾餅水洗至中性，得對(duì)苯二甲醚約120g。將180mL水加入三頸瓶中，攪拌下加入120g對(duì)苯二甲醚，加熱至55℃，然后加入90g濃硝酸，于85℃硝化4h，用水稀釋，過濾，得到鄰硝基對(duì)苯二甲醚約128g。將120g硝基對(duì)苯二甲醚和130mL水加入反應(yīng)瓶中，加熱至90℃，慢慢加入66.5g多硫化鈉配成的20%溶液。加完后回流反應(yīng)4h，冷卻，抽濾，水洗至中性，得約85g 2，5-二甲氧基苯胺。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測定：準(zhǔn)確稱取2，5-二甲氧基苯胺3g，置于500mL燒杯中，加入密度為1.19g/cm3的鹽酸40mL，調(diào)勻后加300mL蒸餾水，加熱約15min至全溶，冷后加20mL 10% KBr，于10～15℃用0.25mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，用碘化鉀-淀粉試紙?jiān)囼?yàn)終點(diǎn)：當(dāng)1滴反應(yīng)液在碘化鉀-淀粉試紙上呈微藍(lán)色，停止滴加NaNO2，攪拌5min后，反應(yīng)液仍能使試紙呈藍(lán)色即為終點(diǎn)。同時(shí)做一空白實(shí)驗(yàn)。

式中：c——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V—試樣耗用亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

V1——空白實(shí)驗(yàn)耗用亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

10.產(chǎn)品用途

本品用作染料、藥物、農(nóng)藥和抗氧劑的重要中間體，可用于合成黑色鹽K。

11.安全措施

(1)本品高毒。同時(shí)，生產(chǎn)中使用對(duì)苯二酚、一氯甲烷等有毒或揮發(fā)性腐蝕物品，設(shè)備應(yīng)密閉，車間內(nèi)通風(fēng)良好，操作人員穿戴好勞保用品。

(2)密封包裝，儲(chǔ)于通風(fēng)、干燥處，注意防熱、防曬，按有毒有機(jī)物規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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