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2,4-二硝基乙酰苯胺測定性能和生產(chǎn)原理

時(shí)間:2023-03-25 10:37:49來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

2,4-二硝基乙酰苯胺測定性能和生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

2,4-二硝基乙酰苯胺(2,4-dinitroacetanilide)分子式為C8H7N3O5,分子量為225.2,結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

針狀體結(jié)晶;溶于苯、乙醇、乙醚;熔點(diǎn)124~125℃。

2.生產(chǎn)原理

由2,4-二硝基苯胺與乙酸酐反應(yīng)得到。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

反應(yīng)釜,真空蒸餾釜,溶解鍋(桶),過濾器,干燥箱。

6.生產(chǎn)工藝

將400kg乙酸酐加入酰化反應(yīng)釜,攪拌,在10~15min內(nèi)加入2,4-二硝基苯胺550kg。升溫到40℃,加入4.2kg硫酸,于1h內(nèi)升溫到115~120℃,保溫6h。反應(yīng)結(jié)束后,升溫到120~125℃,進(jìn)行真空蒸餾回收乙酸,直到乙酸回收量達(dá)150kg,結(jié)束蒸餾。

在木桶中放水1000L,加入1000kg碎冰,使水溫下降到5℃以下,在0.5h內(nèi)加入上述乙酰化反應(yīng)物。在30℃以下過濾,濾餅用冰水洗滌至pH為6~7,在80℃以下干燥得成品,收率95%。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

在250mL燒瓶中,放置20g乙酸酐、27.5g2,4-二硝基苯胺及1.2mL 96%濃硫酸,裝上分餾柱。于石棉網(wǎng)上小火加熱回流,保持溫度115~120℃約2h,反應(yīng)生成的水及少量乙酸被蒸出。當(dāng)溫度下降則表示反應(yīng)已完成。在攪拌下趁熱將反應(yīng)物倒入盛有50mL水和50g碎冰的燒杯中,冷卻后抽濾。冷水洗滌,用水重結(jié)晶提純,水洗、抽濾、晾干得2,4-二硝基乙酰苯胺。

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