2-甲基-5-硝基苯胺的生產(chǎn)工藝和檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生產(chǎn)工藝

1)成鹽

從計(jì)量槽將98%濃硫酸放入硝化鍋中，溫度冷卻至0～25℃，攪拌下加入鄰甲基苯胺，維持此溫度，攪拌至完全溶解為止。

2)硝化

開啟冷凍機(jī)，將成鹽物料降溫至-10℃左右，在攪拌下加入98%硝酸進(jìn)行硝化反應(yīng)。維持-10～0℃繼續(xù)攪拌至反應(yīng)完全。

3)稀釋

在稀釋鍋中先放入水，在攪拌下加入硝化物料，溫度控制在70℃左右，加完物料后降溫至25℃。經(jīng)離心機(jī)過濾。

4)水解

在水解鍋中先放入氨水，當(dāng)溫度在55～65℃時(shí)，緩慢加入物料濾餅。攪拌均勻后放入吸濾器過濾。濾液送回收工段回收硫銨，濾餅用水洗凈，放入干燥箱中于60～65℃干燥，即得成品。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

含量測(cè)定如下：

稱取在50～60℃烘干至恒量的樣品2g(稱準(zhǔn)至0.001g)，放入800mL燒杯中，加入25mL濃鹽酸和200mL蒸餾水，待完全溶解(必要時(shí)微熱)后，加200mL蒸餾水和20mL溴化鉀。將燒杯移入冰浴中，冷卻至5℃以下，用0.5mol/L亞硝酸鈉溶液滴定，用碘化鉀-淀粉試紙檢驗(yàn)終點(diǎn)。滴一滴反應(yīng)液于試紙上呈微藍(lán)色時(shí)，即停止滴加亞硝酸鈉溶液。攪拌5min后，再做檢驗(yàn)。若反應(yīng)液對(duì)試紙仍呈藍(lán)色，即為終點(diǎn)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。色基含量x(%)按下式計(jì)算：

式中：V——試樣所耗用的亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

V1——空白實(shí)驗(yàn)所耗用的亞硝酸鈉的體積，mL；

c——滴定用亞硝酸鈉溶液的摩爾濃度，mol/L；

m——樣品質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

主要用于棉織物的染色和印花，與色酚AS或AS-D偶合染大紅色(即旗紅)，也可用于絲綢、黏膠及錦綸織物的染色。還用作有機(jī)顏料的中間體。浸染時(shí)，顯色浴可加食鹽10～20g/L。

10.安全措施

(1)原料鄰甲苯胺有劇毒，其毒性與苯胺類似，可由呼吸或皮膚吸收引起中毒。設(shè)備要密閉，工作場(chǎng)所通風(fēng)良好。操作人員穿戴防護(hù)用具。

(2)產(chǎn)品用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶包裝，儲(chǔ)存于通風(fēng)，干燥處。按劇毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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