巴豆酸乙酯的生產(chǎn)原理和生產(chǎn)工藝

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

巴豆酸乙酯(ethyl crotonate)學(xué)名2-丁烯酸乙酯(2-butenoic acid ethyl ester)，分子式為C6H10O2，分子量為114.15，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

無(wú)色油狀液體；熔點(diǎn)45℃，沸點(diǎn)136.5℃、58～59℃(48×133.3Pa)，相對(duì)密度(d420)0.9175，折射率1.4243，閃點(diǎn)2℃；溶于乙醇、乙醚，不溶于水；有辛辣氣味，遇水易分解；遇明火、高熱可引起燃燒，甚至有爆炸的危險(xiǎn)。

2.生產(chǎn)原理

由巴豆酸在硫酸催化下與無(wú)水乙醇酯化制得。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(質(zhì)量，份)

5.主要設(shè)備

酯化反應(yīng)釜，分水器，分餾塔，洗滌鍋，儲(chǔ)槽。

6.生產(chǎn)工藝

在酯化反應(yīng)釜中，投入240kg四氯化碳、390kg無(wú)水乙醇和300kg巴豆酸，攪拌下加入6.4kg 98%硫酸，然后加熱至回流溫度，回流反應(yīng)6～10h。由分水器中分水約55L后，回收未反應(yīng)的乙醇和溶劑四氯化碳。反應(yīng)物靜置分層后，分出下部的酸水溶液。油層用水洗兩次，脫水后分餾，收集135～139℃的餾分，得到巴豆酸乙酯成品。

7.實(shí)驗(yàn)室制法

將50g丁烯酸、100g無(wú)水乙醇和5g濃硫酸投入三頸反應(yīng)瓶中，加熱回流反應(yīng)5h。然后將反應(yīng)物料傾入1L水中，經(jīng)攪拌后靜置分層。分出油層，用少量水洗4次，干燥后分餾，取135～138℃的餾分，得巴豆酸乙酯55g，收率約82%。

8.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

9.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)含量測(cè)定

精確稱取1g試樣移入一內(nèi)盛有少量沸石的125mL圓底燒瓶中。另取一類似燒瓶做空白實(shí)驗(yàn)，在兩燒瓶中同時(shí)加入0.5mol/L氫氧化鉀乙醇液25.0mL，均裝上回流冷凝器，在蒸汽浴上準(zhǔn)確回流1h。冷卻，每一燒瓶中加酚酞試液10滴，然后用0.5mol/L鹽酸進(jìn)行滴定。

式中：c——鹽酸的摩爾濃度，moL；

V1——空白實(shí)驗(yàn)中所耗用的鹽酸的體積，mL；

V2——滴定試樣液所耗用的鹽酸的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g。

2)折射率測(cè)定

使用折射儀用常規(guī)方法進(jìn)行測(cè)定。

10.產(chǎn)品用途

主要用作溶劑、油漆軟化劑；也用作有機(jī)合成原料。

11.安全措施

(1)生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，以防乙醇逸出發(fā)生火災(zāi)。本品為一級(jí)易燃品，車間內(nèi)應(yīng)嚴(yán)禁帶入火種。

(2)密封包裝，儲(chǔ)于陰涼通風(fēng)處，遠(yuǎn)離火源、熱源、避光。本品不宜久儲(chǔ)，以防聚合變質(zhì)。

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