β-受體激動劑類藥物殘留量的測定公定方法（一）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1 河豚魚、緩魚、烤鰻、牛奶和奶粉中12種β-受體激動劑類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法啊

1.2.1.1 適用范圍

適用于河豚魚、鰻魚、烤鰻、牛奶和奶粉中溴布特羅、塞曼特羅、克倫特羅、克倫潘特、羥甲基氨克倫特羅、苯氧丙酚胺、馬布特羅、萊克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布它林和妥布特羅等12種β-興奮劑殘留量的液相色譜-串聯質譜測定。

1.2.1.2 方法原理

樣品經稀酸水解、高氯酸沉淀蛋白后，殘留的β-興奮劑以乙酸乙酯與異丙醇混合溶劑萃取，混合型陽離子交換反相吸附固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯質譜進行測定，內標法定量。

1.2.1.3 試劑和材料

甲醇、乙腈和乙酸銨均為色譜純；異丙醇、乙酸乙酯、甲酸、高氯酸、鹽酸、氫氧化鈉、氨水和氯化鈉均為分析純。

10mol/L氫氧化鈉溶液：稱取40g氫氧化鈉至100mL水中，混勻。

0.1mol/L高氯酸溶液：移取0.4mL高氯酸至100mL水中，混勻。

0.1mol/L鹽酸溶液：移取0.85mL鹽酸至100mL水中，混勻。

5mmol/L乙酸銨溶液：稱取0.385g乙酸銨至約800mL水中，加入2mL甲酸，定容至1000mL，混勻。

甲醇-0.1%甲酸溶液：移取0.1mL甲酸于約50mL水中，加入10mL甲醇，以水定容100mL，混勻。

標準物質：溴布特羅、塞曼特羅、克倫特羅、克倫潘特、羥甲基氨克倫特羅、苯氧丙酚胺、馬布特羅、萊克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布它林和妥布特羅，純度大于98.0%。

內標標準物質；鹽酸克倫特羅-D9、鹽酸萊克多巴胺-D5、沙丁胺醇-D3，純度大于98.0%。

標準儲備液(100ug/mL)：準確稱取適量(精確到0.1mg)的溴布特羅、塞曼特羅、克倫特羅、克倫潘特、羥甲基氨克倫特羅、苯氧丙酚胺、馬布特羅、萊克多巴胺、利托君、沙丁胺醇、特布它林和妥布特羅，用甲醇分別配制成100μg/mL的標準儲備液，-20℃冰箱中保存。

混合標準儲備液(1ug/mL)：分別準確量取1.0mL的標準儲備液至100mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，-20℃冰箱中保存。

內標儲備液(100ug/mL)：準確稱取適量(精確到0.1mg)的克倫特羅-D9、萊克多巴胺-D5、沙丁胺醇-D3對照品，用甲醇配制成100ug/mL的標準儲備液。

內標工作液(10ng/mL)：分別準確量取適量的同位素內標儲備液至同一容量瓶中，用甲醇稀釋定容成濃度為10ng/mL的同位素內標工作液，-20℃下冰箱中保存。

基質標準工作溶液：以空白基質溶液將混合標準儲備液與內標工作液稀釋至適當濃度，現用現配?；旌闲完栯x子交換反相吸附固相萃取柱：60mg/3mL，使用前依次用3mL甲醇和3mL水活化，保持柱體濕潤。

1.2.1.4儀器和設備

高效液相色譜-串聯質譜儀：配電噴霧電離(ESI)源；天平：感量0.1mg和0.01g：組織搗碎機：高速冷凍離心機：轉速可達15000r/min，制冷可達4℃；離心機：4000r/min；漩渦振蕩器；電熱恒溫振蕩水槽；pH計：旋轉蒸發儀；固相萃取裝置；氮吹儀。

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