磺胺類藥物殘留分析技術（二）

時間：2023-03-25 08:08:37來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

磺胺類藥物殘留分析技術（二）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

3)加壓溶劑萃取(pressurized liquid extraction，PLE)

PLE又稱加速溶劑萃取(ASE)，是一種適合于固體和半固體樣品前處理的新技術，其基本原理是利用升高溫度和壓力，增加物質溶解度和溶質擴散速度，提高萃取的效率。與傳統提取方式相比，PLE速度快、溶劑用量少、萃取效率高、待測組分回收率好，可實現全自動安全操作，是一種極具吸引力的樣品前處理新技術，在SAs的殘留分析方面也有文獻報道。

游輝等建立了同時測定牛肉中5種SAs殘留量的PLE-HPLC法。以乙腈為萃取劑，在120℃、10MPa條件下用PLE儀提取樣品中的目標物，提取液經冷凍除脂凈化后，采用HPLC分析。該方法在0.01～0.10g/L范圍內線性關系良好(r=0.999)，LOD為0.011mg/kg，加標回收率在89.0%～107.8%范圍內，RSD小于5.3%。Yu等建立了一種同時測定豬、牛、雞的肌肉、肝臟和腎臟中18種SAs的分析方法。樣品用乙腈在70℃、1400psi壓力下，用PLE提取，再經親水-親脂平衡介質固相萃取柱凈化、濃縮后，應用HPLC和LC-MS/MS分析。HPLC和LC-MS/MS的LOD和LOQ均分別為3 ug/kg和10ug/kg，線性相關系數平均值高于0.9980，方法的回收率為71.1%～118.3%，RSD小于13%。游輝等對之前建立的牛肉中5種SAs殘留量的PLE-HPLC分析方法進行了改進，將MSPD與PLE結合，通過優化樣品處理條件，確定選取1.0g牛肉樣品與3.0g弗羅里硅土混合，以乙腈為萃取劑在120℃、10MPa條件下用PLE儀提取樣品中的SAs。5種SAs在0.5～10.0mg/kg范圍內線性關系良好(r≥0.9995)，LOD為0.011～0.030mg/kg，加標回收率為89%～109%，RSD為0.5%～4.3%。Gentili等也采用類似技術建立了肉和嬰兒食品中13種SAs的殘留分析方法。1g樣品與2g C18吸附劑混勻，裝入PLE萃取池，10mL水在160℃和100atm壓力下提取，取100uL提取液直接LC-MS/MS分析。該方法回收率在70%～101%之間，日間精密度低于8.5%，LOD為2.6ppb。

4)超臨界流體萃取(supercritical fluid extraction，，SFE)

處于超臨界狀態的流體密度大，黏度低，擴散系數大，它可同時完成萃取和分離，具有簡單快速、分離效率高、選擇性好、無需使用有機溶劑、可實現操作自動化等優點。較之常規萃取方法，超臨界CO2流體萃取可以在接近室溫(35～40℃)的CO2氣體罩下進行提取，有效地防止熱敏性物質的氧化和逸散，從而完整保留生物活性，而且能把高沸點、低揮發度、易熱解的物質在其沸點溫度以下萃取出來。一般要加入改性劑(如甲醇、丙酮等)來改善分析物在CO2中的溶解度，同時降低操作溫度和壓力，縮短萃取時間。

Parks等采用SFE提取雞組織中的3種SAs，不加改性劑，用在線吸附阱吸附，經中性氧化鋁柱凈化后，HPLC測定。肝臟、雞胸肉和雞大腿肉中的平均回收率分別為89%、95%和77%，檢測限優于100ppb。Maxwell等也采用SFE提取雞肝中的SMZ、SDM和SQX，超臨界流體CO2濃度為1.042g/mL，流速為2.5～2.7L/min，在40℃、680bar條件下持續提取40min，再經中性氧化鋁柱在線凈化后檢測。該方法回收率在71.6%～96.9%之間，線性范圍為0.05～1ug/kg。Pensabene等3引將雞蛋與硅藻土混合后，加到含有中性氧化鋁的萃取池中，在680bar、40℃下用CO2提取，該方法的LOD能達到25ug/kg。

5)固相微萃取(solid phase micro extraction，SPME)

SPME是利用待測物在基體和萃取相間的非均相平衡，使待測組分擴散吸附到石英纖維表面的固定相涂層，待吸附平衡后，再與氣相色譜或高效液相色譜聯用，分離和測定待測組分。該技術不需要使用柱填充物和有機溶劑進行洗脫，集萃取、富集和解析于一體，常見的有管內固相微萃取(in-tubeSPME)、整體柱微萃取(PMME)和纖維針式固相微萃取(Fiber-SPME)等方式。

Wen等采用In-SPME-HPLC技術，在線測定了牛奶中的5種SAs。樣品用乙醇提取，磷酸緩沖液稀釋、離心后，用聚(甲基丙烯酸-乙烯乙二醇二甲基丙烯酸酯)毛細管柱進行SPME在線萃取，HPLC測定。在20～5000ng/mL范圍內線性良好，方法檢測限在1.7～22ng/mL之間，RSD小于10%。Alaburda等采用65um厚的聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)固相微萃取萃取頭提取肉中SDZ、STZ、SMR、SM2、SMMX、SMXZ、SQX和SDMX，采用液相色譜-質譜(LC-MS)測定。該方法LOD為16～39ug/kg，RSD小于15%。彭英等使用原位聚合法，將聚(甲基丙烯酸-乙二醇二甲基丙烯酸酯)直接鍵合到經聚多巴胺膜修飾的不銹鋼絲表面，作為SPME纖維涂層，并與HPLC聯用，建立了一種檢測牛奶中4種SAs殘留的分析方法。在毛細管中灌好預聚合液后，插入經聚多巴胺修飾的不銹鋼絲，封端60℃下聚合4h后拔出。萃取纖維涂層活化后浸沒在經稀釋和離心處理過的加標牛奶樣品溶液中，經靜態解吸后進行分析。確定最佳條件是：pH5，30℃下萃取50min，在乙腈-0.1%甲酸(20+80，v/v)二元液中解吸12min。方法檢測限在2～10ug/L之間，RSD小于7%。

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