β-受體激動劑類藥物殘留量的測定公定方法（二）

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

1.2.1.5樣品前處理

(1)河豚魚、級魚和烤鰻樣品

1)試樣制備

河豚魚、鰻魚取連皮的魚肉，將皮、肉分離后取魚皮置于微波爐中加熱后連同魚肉、鰻魚制品取所有可食部分一并放入組織搗碎機均質，充分混勻，裝入清潔容器內，并標明標記。

制樣操作過程中必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。試樣于-18℃以下保存，新鮮或冷凍的組織樣品可在2～6℃貯存72h。

2)提取

準確稱取5g(精確到0.01g)測試樣品于50mL聚丙烯離心管內，加入50uL 10ng/mL的內標溶液，加入20mL 0.1mol/L鹽酸溶液，渦旋混勻，于37℃下避光水浴振蕩16h(過夜)，取出冷卻至室溫，加入5mL0.1mol/L高氯酸溶液，渦旋混勻，4℃下15000r/min離心10min，分取10mL上清液轉移至另一50mL離心管內。用10mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至9.7±0.3，加入約2g氯化鈉后，再加25mL異丙醇-乙酸乙酯(3+2，v/v)，渦動提取2min，4500r/min離心5min，取出上清液至另一50mL離心管中。再在下層水相中加15mL乙酸乙酯-異丙醇(7+3，v/v)，渦動提取1min，4500r/min離心5min，合并有機相，40℃下旋轉蒸發至近干，加入5mL 0.1mol/L鹽酸溶液，渦動1min，待凈化。

3)凈化

將提取步驟所得溶液以約1mL/min的流速全部過混合型陽離子交換反相吸附固相萃取柱，依次用3mL水、3mL 2%甲酸水溶液和2mL甲醇淋洗，抽干，用5mL 5%氨水甲醇溶液洗脫，洗脫液于40℃下以氮氣吹至近干，以0.5mL甲醇-0.1%甲酸溶液溶解，渦動混勻，過0.2um濾膜，供液相色譜-串聯質譜儀測定。

(2)牛奶和奶粉樣品

1)試樣制備

取不少于500g有代表性的牛奶或奶粉，充分混勻，分為二份，置于樣品瓶中，密封，并做上標記。牛奶置于4℃冰柜中避光保存，奶粉則在室溫下置于干燥器保存。

2)提取

牛奶：準確稱取10g(精確到0.01g)牛奶樣品于50mL聚丙烯離心管內，加入50uL 10ng/mL的內標物，加入20mL 0.1mol/L鹽酸溶液，渦旋混勻，于37℃下避光水浴振蕩16h(過夜)，取出冷卻至室溫，渦旋混勻，4℃下15000r/min 離心10min，分取10mL上清液轉移至另一50mL離心管內。加入5mL 0.1mol/L高氯酸溶液，用10mol/L氫氧化鈉溶液調節pH至9.7±0.3，加入約2g氯化鈉，再加入25mL異丙醇-乙酸乙酯(3+2，v/v)，渦動提取2min，4500r/min 離心5min，取出上清液至另一50mL離心管中。再在下層水相中加15mL乙酸乙酯-異丙醇(7+3，v/v)，渦動提取1min，4500r/min離心5min，合并有機相，40℃下旋轉蒸發至近干，加入5mL 0.1mol/L鹽酸溶液，渦動1min，待凈化。奶粉：取12.5g奶粉于燒杯中，加適量35～50℃水將其溶解，待冷卻至室溫后，加水至總重量為100g，充分混勻后準確稱取10g(精確到0.01g)樣品于50mL聚丙烯離心管中，其余步驟同牛奶樣品提取。

3)凈化

將上述提取凈化所得溶液以約1mL/min的流速全部過混合型陽離子交換反相吸附固相萃取柱，依次用3mL水、3mL 2%甲酸水溶液和2mL甲醇淋洗，抽干，用5mL 5%(v/v)氨水甲醇溶液洗脫，洗脫液于40℃下以氮氣吹至近干，以0.5mL甲醇-0.1%甲酸溶液(1+9，v/v)溶解，渦動混勻，過0.2um濾膜，供液相色譜-串聯質譜儀測定。

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