蜂蜜中6種青霉素殘留量的測(cè)定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.4.6 測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱： SunFire TM C18 3.5 um, 150 mm×2.1 mm (內(nèi)徑)或相當(dāng)者；流動(dòng)相及流速見(jiàn)表5-26；柱溫： 30℃；進(jìn)樣量： 20 μL。

表5-26 液相色 譜梯度洗脫條件

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源(ESI)；掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)：電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力： 0.055 MPa；氣簾氣壓力： 0.079 MPa；輔助氣流速： 6 L/min；離子源溫度： 400℃；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和去簇電壓(DP)、聚焦電壓(FP)、碰撞能量(CE)及碰撞室出口電壓(CXP)見(jiàn)表5-27。

表5-27 6 種青霉素的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)、去簇電壓、聚焦電壓、碰撞氣能量和碰撞室出口電壓

(3)定性測(cè)定

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)與同時(shí)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)品具有相同的保留時(shí)間，并且所選擇的兩對(duì)離子豐度比相一致，則可判定為樣品中存在該殘留。

(4)定量測(cè)定

在儀器最佳工作條件下，用青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液配成的基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。

在上述色譜條件下，青霉素G、青霉素V、乙氧萘青霉素、苯唑青霉素、鄰氯青霉素、雙氯青霉素的總離子流圖見(jiàn)圖5-7，保留時(shí)間和離子豐度比見(jiàn)表5-28。

表5-28 6種青霉素的保留時(shí)間和離子豐度比

圖5-7 6 種青霉素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的總離子流圖

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