牛奶和奶粉中4種頭孢菌素殘留量的測定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.7.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：ZORBAXSB-C18，3.5μm，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；流動相組成、流速及梯度程序見表5-35；柱溫：30℃；進樣量：20μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.055MPa；氣簾氣壓力：0.079MPa；輔助氣流速：6L/min；離子源溫度：400℃；定性離子對、定量離子對和去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)見表5-36。

(3)定性測定

選擇每種待測物質(zhì)的一個母離子，兩個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質(zhì)的保留時間，與基質(zhì)標準溶液中對應(yīng)物質(zhì)的保留時間偏差在±2.5%之內(nèi)；樣品譜圖中各定性離子相對豐度與濃度接近的基質(zhì)標準溶液的譜圖中離子相對豐度相比，偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應(yīng)的待測物。

(4)定量測定

用基質(zhì)標準混合工作溶液分別進樣，以標準工作溶液濃度為橫坐標，以峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線。用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中四種頭孢菌素的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測定的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，4種頭孢菌素標準物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖5-6。

5.2.7.7分析條件的選擇

(1)固相萃取柱的選擇

在本方法的研究中，用OasisHLB固相萃取柱、BUNDELUT C18固相萃取柱、ENVI-18固相萃取柱、Octadecyl C18固相萃取柱、LiChrolutEN固相萃取柱和Sep-Pak C18固相萃取柱共六種固相萃取柱對四種頭孢菌素的提取效率和凈化效果進行了比較。實驗發(fā)現(xiàn)，Sep-PakC18固相萃取柱回收率低(只有50%～60%)，且凈化效果也不理想，Sep-Pak C18固相萃取柱不適合本方法。ENVI-18固相萃取柱、LiChrolutEN固相萃取柱和Octadecyl C18固相萃取柱的回收率均好，但樣品溶液過柱速度較慢，樣品預(yù)處理時間長，有的還存在著不同批次之間回收率的不穩(wěn)定。OasisHLB固相萃取柱、BUNDELUT C18固相萃取柱對四種頭孢菌素的提取效率和凈化效果較好，四種頭孢菌素回收率的重現(xiàn)性也優(yōu)于其他固相萃取柱。而OasisHLB固相萃取柱樣品溶液過柱速度優(yōu)于BUNDELUTC18固相萃取柱，因此，本方法選用OasisHLB固相萃取柱作為樣品凈化柱。

(2)提取溶液的選擇

在本方法的研究中，根據(jù)牛奶樣品的特點和被測物的性質(zhì)，確定磷酸二氫鈉緩沖溶液作為提取液。通過回收率實驗，比較了提取液中磷酸二氫鈉緩沖溶液濃度和pH對四種頭孢菌素回收率的影響，結(jié)果見表5-48和表5-49。

表5-48 提取液濃度對四種頭孢菌素回收率(%)的影響

表5-49 提取液pH對六種頭孢菌素回收率(%)的影響

從表5-48和表5-49可以看出，當(dāng)提取液中磷酸二氫鈉濃度為0.10mol/L，pH為8.5時，四種頭孢菌素回收率最佳，因此，本方法使用pH8.5，0.10mol/L磷酸二氫鈉溶液作為提取液。

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