蜂蜜中5種頭孢菌素殘留量的測定

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.5.8線性范圍和測定低限

配制含頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟、頭孢唑啉濃度分別為2.5～1000ng/mL的樣品基質混合標準溶液(0.5～40 LOD)，在選定的條件下進行測定，進樣量為20μL，用峰面積對標準溶液中各被測組分的濃度作圖，頭孢唑啉、頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟的絕對量分別在0.05～20ng范圍內均呈線性關系，符合定量要求，其線性方程和校正因子見表5-40。

表5-40 5種頭孢菌素線性方程和校正因子

在該方法操作條件下，5種頭孢菌素在添加水平2～100μg/kg(LOD～10LOD)范圍時，各自的測定響應值在儀器線性范圍之內。同時，樣品中頭孢唑啉的添加濃度為10μg/kg；頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟的添加濃度為2.0μg/kg時，所測譜圖的信噪比遠大于10。因此，確定本方法的檢出限頭孢唑啉為10μg/kg；頭孢匹林、頭孢氨芐、頭孢洛寧、頭孢喹肟為2.0μg/kg。

5.2.5.9 方法回收率和精密度

用不含5種頭孢菌素的樣品進行添加回收率和精密度實驗，樣品中添加2～100μg/kg(LOD～10 LOD)四個不同水平的5種頭孢菌素標準后，搖勻，使標準物與樣品充分吸收，然后按本方法進行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯質譜儀測定，其回收率和精密度見表5-41。從表5-24可以看出，本方法回收率數據在84.2%～102.5%之間，室內四個添加水平的相對標準偏差均在3.89%～9.08%之間。

表5-41 5種頭孢菌素添加回收率實驗數據(n=10)

5.2.5.10 方法適用性

采用本方法對油菜蜜、椴樹蜜、荊條蜜、紫云英蜜、洋槐蜜、葵花蜜、蕎麥蜜、棗花蜜、苜蓿蜜、黨參蜜、五味子蜜、黃芪蜜十二個蜜種，在2～100μg/kg(LOD～10 LOD)四個不同水平的5種頭孢菌素進行添加回收率實驗，檢查方法的適用性，其分析結果見表5-42，從該表5-42可以看出，十二個蜜種在四個添加水平5種頭孢菌素的回收率在80.2%～107.8%之間，相對標準偏差在2.82%～10.56%之間，說明方法的適用性良好。

5.2.5.11重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表5-43。

表5-42 不同蜜種5種頭孢菌素添加回收率實驗數據(n=10)

表5-43 5種頭孢菌素含量范圍及重復性限和再現性限

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