畜禽肉中9種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量測定——分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.1.7 分析條件的選擇

(1) 提取溶液的選擇

根據相關文獻資料，從動物組織中提取大環內酯類藥物的主要提取溶液有磷酸鹽緩沖溶液、0.3%磷酸-甲醇(7+3，v/v)溶液、乙腈、甲醇，對此進行了對比實驗，實驗結果見表6-5。

表6-5 不同提取溶液的提取效果(%)

從表6-5中數據可以看出，當用磷酸鹽緩沖溶液作為提取液時，林可霉素、竹桃霉素、吉他霉素的回收率小于50%；當用0.3%磷酸-甲醇(7+3，v/v)溶液作為提取液時，除克林霉素外，其他8種大環內酯類抗生素的回收率均小于50%；當用甲醇作為提取液時，林可霉素、吉他霉素的回收率小于50%；

當用乙腈作為提取液時，9種大環內酯類抗生素的回收率在64.9%～126.0%范圍。所以本方法采用乙腈作為提取液。

(2)樣液濃縮對回收率的影響

大環內酯類抗生素大部分對熱不穩定，在實驗中發現，在55℃水浴中濃縮樣液的濃縮程度對回收率的影響很大，結果見表6-6。表6-6數據證明，樣液蒸干后，大環內酯類藥物的回收率遠遠低于蒸至近干的回收率。因此，本方法樣液濃縮時，蒸至近干為好。

表6-6 不同濃縮程度對回收率(%)的影響

(3)過固相萃取柱時，緩沖溶液對回收率的影響

考慮到過固相萃取柱時，不同緩沖溶液對回收率的影響很大。實驗了0.1mol/L磷酸鹽緩沖液、0.1mol/L碳酸鹽緩沖液、0.2mol/L乙酸鹽緩沖液對回收率的影響，對比結果見表6-7。從表6-7數據可以看出，當使用0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液過固相萃取柱時，9種大環內酯的回收率均在65%以上，其他兩種緩沖溶液的回收率，只有個別品種能達到70%，大部分均在40%以下。因此，本方法選擇0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液，作為固相萃取柱的緩沖溶液。

表6-7 三種緩沖溶液對回收率的影響(%)

(4)不同pH的緩沖溶液對回收率(%)的影響

在對0.1mol/L磷酸鹽緩沖溶液最佳pH范圍進行的選擇實驗中發現，當pH=8時，9種大環內酯類抗生素的回收率均在50%以上，而其余的pH范圍均低于50%。實驗結果見表6-8。

表6-8 不同pH值的緩沖溶液對回收率的影響(%)

(5)不同固相萃取柱對回收率的影響

在前述選定條件下，對Varian C18、Oasis HLB和Bakerbondspe C18三種固相萃取柱的萃取效率進行了比較，結果見表6-9。結果表明OasisHLB固相萃取柱的效果最理想。因此，本方法選擇OasisHLB固相萃取柱為凈化柱。

表6-9 不同固相萃取柱對回收率的影響(%)

(6)洗脫劑用量的選擇

根據文獻記載，對固相萃取柱洗脫基本采用甲醇，對甲醇的洗脫用量進行了實驗，結果見表6-10。結果表明，用15mL甲醇就可以洗脫完全。

表6-10 洗脫劑體積對回收率的影響(%)

百檢網就是一家權威的食品檢測機構，提供各種檢測需求服務，有任何疑問歡迎電聯或者在線咨詢客服。

上一篇：畜禽肉中9種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量測定

下一篇：畜禽肉中9種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量測定——線性范圍和測定低限

食品安全檢測服務聯系電話：13613841283

標簽:

食品安全網 ：https://www.food12331.com

上一篇：畜禽肉中9種大環內酯類和林可胺類藥物殘留量測定——線性范圍和測定低限

下一篇：返回列表