河豚魚和鰻魚中5種頭孢菌素殘留量的測(cè)定方法回收率和精密度

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

5.2.6.9 方法回收率和精密度

用不含5種頭孢菌素的樣品進(jìn)行添加回收率和精密度實(shí)驗(yàn)，樣品中添加2～100μg/kg(LOD～10 LOD)四個(gè)不同水平的5種頭孢菌素標(biāo)準(zhǔn)后，搖勻，使標(biāo)準(zhǔn)物與樣品充分吸收，然后按本方法進(jìn)行提取和凈化，用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，其回收率和精密度見(jiàn)表5-46。從表5-46可以看出，本方法回收率數(shù)據(jù)在91.4%～109.1%之間，室內(nèi)四個(gè)添加水平的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均在1.53%～6.52%之間。

表5-46 河豚魚和鰻魚中5種頭孢菌素添加回收率實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(n=10)

5.2.6.10 重復(fù)性和再現(xiàn)性

在重復(fù)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r)，如果差值超過(guò)重復(fù)性限(r)，應(yīng)舍棄試驗(yàn)結(jié)果并重新完成兩次單個(gè)試驗(yàn)的測(cè)定。在再現(xiàn)性試驗(yàn)條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R)。被測(cè)物的含量范圍、重復(fù)性和再現(xiàn)性方程見(jiàn)表5-47。

表5-47 5種頭孢菌素含量范圍及重復(fù)性限和再現(xiàn)性限方程

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