大環內酯類和林可胺類藥物殘留測定方法——液相色譜-質譜法

時間：2023-03-25 06:16:42來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

大環內酯類和林可胺類藥物殘留測定方法——液相色譜-質譜法

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

(6)液相色譜-質譜法(LC-MS)

一般在多殘留分析中，尤其是進行液質聯用分析中，可以將林可胺類和MALs進行同時分析，且能夠滿足獸藥殘留分析的要求，極大的提高樣品通量，減少實驗室前處理的工作量。

Thompson等建立了LC-大氣壓化學電離(APCI)-MS法檢測蜂蜜中的林可霉素和泰樂菌素。

采用反相色譜C8分析柱，流動相分別為0.1%三氟乙酸-乙腈和0.1%三氟乙酸-水，梯度洗脫模式，流速為0.5mL/min。質譜條件中探針溫度為550℃，離子源溫度為150℃。定量分析中采取選擇性離子監測(SIM)模式。該方法中林可霉素和泰樂菌素的平均回收率為84%～107%，林可霉素的LOD為0.007ug/g，泰樂菌素的LOD為0.01μg。徐錦忠等建立了蜂蜜中MALs抗生素：紅霉素、羅紅霉素、替米卡星、泰樂菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素及螺旋霉素I的高效液相色譜-電噴霧-串聯質譜(LC-ESI-MS/MS)檢測方法。樣品經0.1mol/L Na2CO3-NaHCO3(pH9.3)提取，OasisHLB固相萃取柱凈化，反相液相色譜分離后進行質譜分析。在選擇反應監測模式(SRM)下進行特征母離子子離子對信號采集。根據保留時間和母離子及兩個特征子離子信息進行定性分析，以基峰離子進行定量。MALs殘留的LOD為0.2ug/kg，LOQ為1.0ug/kg；在5.0～200μg/L時峰強度與質量濃度的線性關系良好(R2>0.99)。Benetti等建立了蜂蜜中泰樂菌素殘留的LC-MS/MS檢測方法。利用Tris緩沖液進行提取，HLB固相萃取柱進行凈化處理，C18柱進行分離，0.01mol/L乙酸銨和乙腈作為流動相，流速為0.25mL/min。方法確證參數CCa<3ng/g，CCβ<5ng/g。阮祥春等建立了蜂蜜中林可霉素殘留的HPLC-ESI-MS/MS檢測方法。色譜柱為Hypersil BDS-C18 250mm×4.6mm，檢測波長204nm，流動相為20mmol/L乙酸氨水溶液-甲醇(50+50，v/v)，電離方式為ESI正離子掃描，檢測方式為多反應監測(MRM)。在2.5ng/g、5.0ng/g、10.0ng/g三個添加水平，林可霉素的平均回收率為95.1%±3.3%，日內測定結果的RSD小于5.3%，日間測定結果的RSD小于8.5%，LOD為0.1ng/g。

Bogialli等建立了一種簡單、快速的確證方法檢測雞蛋中的三種MALs。該分析方法只需要進行一步乙腈提取即可以進行LC-MS/MS檢測。以交沙霉素為內標定量，MALs的回收率可以達到85%～102%，LOQ為0.2～0.5ng/g，RSD不高于13%。Spisso等建立了雞蛋中聚醚類、MALs和林可霉素類等三類抗生素的LC-MS/MS檢測方法。該方法直接采取乙腈提取，不需要任何凈化步驟。質譜采取正離子、MRM模式采集數據，LOD可達到0.04～1.6μg/kg，LOQ為0.14～5.3μg/kg，紅霉素(濃度為5μg/kg)的RSD為18.6%，林可霉素(濃度為75μg/kg)的RSD為20.2%。

Aguilera-Luiz等報道了用UPLC-MS/MS同時檢測了牛奶中的18種獸藥(包括MALs、喹諾酮類和磺胺類等)。該方法只需要經過乙腈進行一次提取，而不需要經過任何凈化步驟，回收率可以達到70%～110%，LOD為1～4μg/kg。郭春海等建立了牛奶和奶粉中6種MALs的殘留檢測方法，該方法采用乙腈提取目標物，OasisHLB固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯質譜測定，外標法定量。牛奶中6種MALs的LOQ為1μg/kg，奶粉的LOQ為8ug/kg；6種分析物在0～100ug/L濃度范圍內呈良好線性，線性相關系數>0.992；添加回收率在88.3%～104.4%之間，RSD在3.67%～8.52%之間。謝麗琪等建立了牛奶中潔霉素、氯潔霉素、紅霉素、螺旋霉素、交沙霉素、泰樂菌素、竹桃霉素等7種林可酰胺類及大環內酯類藥物殘留量的確證方法。用乙腈萃取樣品中7種林可酰胺類及大環內酯類抗生素，然后用正已烷脫脂，旋轉蒸發儀濃縮，以Luna C18色譜柱分離，在正離子模式下以ESI串聯質譜儀進行測定。在20μg/kg、50μg/kg、200μg/kg三個濃度水平進行驗證試驗，方法的線性范圍為20～200μg/kg，總體平均回收率為74.5%～97.5%，RSD為2.7%～11.3%。

Chiaochan等建立了雞肉中多種藥物(包括2種林可胺類藥物和4種MALs)的LC-MS/MS檢測方法。使用2% TCA的水-乙腈混合物(1+1，v/v)進行提取，正已烷除脂后進行LC-MS/MS分析。在0.5MRL、MRL、1.5MRL的添加濃度水平，回收率為53%～99%，檢測限范圍為0.1～10μg/kg。Chicoa等使用0.1mol/L EDTA和水-甲醇的混合物進行雞肉樣品中MALs提取，不需經過凈化處理環節，采用WatersAcquity UPLC-MS/MS進行分析。方法性能指標滿足歐盟指令要求。Codony等利用水和甲醇的混合物(含偏磷酸)進行分析物的提取，陽離子交換SPE柱進行凈化處理，C18柱分離，水和乙腈(含三氟乙酸)作為流動相，ESI正離子模式進行質譜分析。該方法的回收率可達56%～93%，RSD小于12%，完全滿足歐盟殘留標準要求。Draisci等報道了同時檢測牛組織中殘留的替米考星、泰樂菌素和紅霉素等3種MALs的LC-MS/MS檢測方法。替米考星、泰樂菌素和紅霉素的LOQ分別為：20ug/kg(肌肉)和150ug/kg(肝、腎)，300ug/kg(肌肉)和40μg/kg(肝、腎)，50μg/kg(肌肉、肝)和80μg/kg(腎)。邱元進等建立了畜禽產品中維吉尼亞霉素M1和S1的殘留檢測方法。樣品以甲醇-乙腈溶液(1+1，v/v)提取，上清液經0.01mol/L磷酸二氫銨溶液稀釋后，OasisHLB固相萃取小柱凈化，LunaC18色譜柱分離，以乙腈和含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸銨水溶液作為流動相進行梯度洗脫，ESI正離子模式電離，MRM模式檢測，外標法定量。該方法對兩物質線性范圍均為0.15～10.0μg/L，相關系數2均大于0.99；LOQ均為0.25μg/kg；在不同基質中，0.25μg/kg、0.50μg/kg、2.5μg/kg三個添加水平的平均回收率范圍為71.2%～98.4%，精密度范圍為3.6%～15.4%。Rezende等優化了固相萃取結合LC-MS/MS測定腎臟中林可霉素、克林霉素、替米考星、紅霉素和泰樂菌素殘留的分析方法，并對該方法監測和控制動物源食品中這些抗生素的可靠性進行了驗證。應用LC-MS/MS在正電離模式測定分析物并依據歐盟2002/657/EC對方法進行確認。方法CCa值的范圍為5.3%～21.1%，高于MRLs；添加水平范圍為0.5～1.5倍MRL時，所有分析物的添加回收率高于92.5%，方法重復性(n=54)和重新性(n=108)分別小于21.6%和21.4%。

劉永濤等建立了水產品中喹烯酮、喹乙醇和5種MALs同時測定的LC-MS/MS方法。以乙腈-10mmol/L甲酸銨溶液為流動相，流速為0.3mL/min，以Hypersil GOLD為色譜分離柱，用配有ESI的三重四極桿質譜在正離子、MRM下采集數據，進行定性定量分析。在1～1000ng/mL范圍內，7種藥物線性關系良好；在鯽魚、南美白對蝦和甲魚的空白肌肉中以2～10μg/kg濃度添加時，方法回收率為67.52%～108.89%，RSD為4.2%～14%；LOD為1μg/kg，LOQ為2μg/kg。徐錦忠等建立了水產品中MALs(紅霉素、羅紅霉素、替米卡星、泰樂菌素、北里霉素、交沙霉素、竹桃霉素、螺旋霉素和林可胺類藥物(林可霉素和氯林可霉素)的LC-ESI-MS/MS檢測方法。在SRM模式下進行信號采集，MALs的LOD為0.1～0.2μg/kg，LOQ為1.0ug/kg，在蝦、鰻魚和帶魚中的平均回收率為64%～114%，RSD均小于12%。蘇秀華建立了水產品中替米考星的HPLC和LC-MS/MS方法，并進行了兩種方法的比較。前者的LOQ可以達到20μg/kg，后者則能夠達到5μg/kg。HPLC法中替米考星在0.02～2.0ug/g添加范圍內，平均回收率為78.90%～85.17%；LC-MS/MS法中，加標0.2ug/g時，樣品回收率為70.14%～93.12%。

Dubois等還建立了同時檢測組織(肌肉、肝、腎)、雞蛋和牛奶中替米考星、泰樂菌素、紅霉素、螺旋霉素和交沙霉素等5種MALs殘留的LC-ESI-MS/MS方法。采用Purospher C18柱分離，0.1mol/L乙酸銨和乙腈為流動相，梯度洗脫，流速0.7mL/min，ESI正離子在MRM模式監測。所有樣品監測4個子離子，離子比重現性在2.4%～15%范圍；所有藥物靈敏度由于1/2MRL。Sin等建立了一種靈敏檢測牛奶和動物組織中林可胺類藥物的LC-ESI-MS/MS方法。樣品經乙腈進行兩次提取后，用正已烷除脂，然后用C18分析柱分離，甲酸、乙腈和甲酸銨溶液為流動相，流速0.2mL/min在25～3000μg/kg濃度范圍內，具有較好的線性，平均回收率可達到94.4%～107.8%，CV為1.3%～7.8%。

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