蜂蜜中6種青霉素殘留量的測定——分析條件的選擇

時間：2023-03-25 06:32:49來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

蜂蜜中6種青霉素殘留量的測定——分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

5.2.4.7分析條件的選擇

(1)凈化樣品固相萃取柱的選擇

在本方法的研究中，用Oasis HLB固相萃取柱、BUND ELUT C18固相萃取柱、ENVI-18 固相萃取柱、Octadecyl C18固相萃取柱、LiChrolut EN固相萃取柱和Sep-Pak C18固相萃取柱共六種固相萃取柱對6種青霉素的提取效率和凈化效果進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，Sep-Pak C18固相萃取柱回收率低(只有50%～60%)，且凈化效果也不理想，這是該固相萃取柱填料中含碳量小于14%所致。BUND ELUT C18固相萃取柱、ENVI-18 固相萃取柱、LiChrolut EN固相萃取柱和Octadecyl C18固相萃取柱的回收率均好，但樣品溶液過柱速度較慢，樣品預(yù)處理時間長，還存在著不同批次之間回收率的顯著差異。而使用Oasis HLB固相萃取柱凈化樣品回收率較好，凈化效果也令人滿意，特別適用于本方法。因此本方法選擇OasisHLB固相萃取柱凈化樣品。

(2)提取溶液的選擇

分別用去離子水、4%氯化鈉溶液和0.1 mol/L磷酸二氫鈉緩沖溶液(pH 9.0)作為提取液，完成蜂蜜樣品中6種青霉素回收率實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，三種提取液的回收率均在78.5%～102.0%范圍，回收率數(shù)據(jù)見表5-29。用去離子水作為提取液對蜂蜜樣品進(jìn)行測定，獲得了較好凈化效果。用三種提取液制備的蜂蜜基質(zhì)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液測定后，獲得的6種青霉素靈敏度無顯著差異，同時用去離子水作為提取液還避免了樣液中殘存的鹽對檢測儀器造成的不良影響。因此，本方法選擇去離子水作為蜂蜜中6種青霉素的提取液。

表5-29 三種提取液對回收率(%)的影響

(3)OasisHLB 固相萃取柱洗脫劑和用量的選擇

本方法比較了用乙腈和甲醇作為OasisHLB 固相萃取柱的洗脫劑,對6種青霉素回收率產(chǎn)生的影響。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，用乙腈作洗脫劑，用量在3mL以內(nèi)，6種青霉素均能從OasisHLB 柱上完全洗脫下來。但重復(fù)性不如甲醇好，因此，本方法選用甲醇作為OasisHLB柱的洗脫劑。

分別用0.5～5mL甲醇對6種青霉素完成洗脫條件實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見表5-30。從表5-30可以看出：OasisHLB固相萃取柱用3mL甲醇洗脫6種青霉素的回收率均在90%以上，因此，本方法選用3mL甲醇作為OasisHLB柱的洗脫劑用量。

表5-30 OasisHLB固相萃取柱洗脫劑用量對回收率(%)的影響

(4)液相色譜分析柱的選擇

分別對μBondapak C18 300mm×4.0mm色譜柱和SunFire TM 3.5um C18 150mm×2.1mm色譜柱進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，這兩種色譜柱的靈敏度均能滿足要求，但μBondapak C18 300mm×4.0mm色譜柱對鄰氯青霉素和乙氧萘青霉素分離度不如SunFire TM 3.5μm C18 150mm×2.1mm色譜柱好，μBondapak C18柱流速在1.5mL/min，進(jìn)質(zhì)譜儀之前必須分流，而分流時對6種青霉素結(jié)果的測定產(chǎn)生一定誤差，而使用SunFire TM 3.5um C18柱不需分流，定量準(zhǔn)確度優(yōu)于μBondapak C18柱，通過以上對兩種色譜柱的比較，本方法選用SunFireM 3.5um C18 150mm×2.1mm為6種青霉素的分析柱。

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