液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測定牛奶和奶粉中7種喹諾酮類藥物殘留量

[db:作者] / 2022-12-19 00:00

11.2.3.1 適用范圍

適用于牛奶和奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保沙星殘留檢測的制樣和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢測限：牛奶中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保沙星均為1μg/kg；奶粉中恩諾沙星、達(dá)氟沙星、環(huán)丙沙星、沙拉沙星、奧比沙星、二氟沙星和麻保沙星均為4ug/kg。

11.2.3.2 方法原理

試樣用乙腈和磷酸鹽緩沖溶液提取，OasisHLB固相萃取柱凈化，5%氨水甲醇溶液洗脫，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定，外標(biāo)法定量。

11.2.3.3 試劑和材料

甲醇、乙腈、磷酸、甲酸：色譜純；磷酸氫二鈉(Na2HPO4：12H2O)、磷酸二氫鉀(KH2PO4)、氨水：優(yōu)級純。

磷酸鹽緩沖溶液(0.05mol/L)：稱取5.68g磷酸氫二鈉和1.36g磷酸二氫鉀，放入1000mL燒杯中，加入800mL水溶解，用磷酸調(diào)至pH=3.0，再用水定容至1000mL。

5%氨水甲醇溶液：吸取50mL氨水與950mL甲醇混合；甲酸溶液(pH=3.0)：量取500mL水，用甲酸調(diào)pH到3.0；25%甲醇溶液：量取250mL甲醇用水稀釋到1000mL。

甲醇-甲酸溶液(15+85，v/v)：量取30mL甲醇與170mL甲酸溶液混合。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)純度：≥95%。

標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：0.1mg/mL。準(zhǔn)確稱取適量的每種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用甲醇配成0.1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液，該溶液在4℃保存。

混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液：1μg/mL。分別吸取1mL標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液放入100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。該溶液在4℃保存。

混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要用空白樣品提取液配不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液在4℃保存。

OasisHLB固相萃取柱或相當(dāng)者：60mg，3mL。使用前分別用5mL甲醇和5mL水和5mL磷酸鹽緩沖溶液活化，保持柱體濕潤。

11.2.3.4 儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)四極桿質(zhì)譜儀，配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；渦旋振蕩器；固相萃取裝置；氮氣吹干儀；真空泵：最大負(fù)壓80kPa；pH計：測量精度±0.02pH單位；貯液器：通過轉(zhuǎn)接頭連接于OasisHLB固相萃取柱上；離心機；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；具刻度離心管：10mL。

11.2.3.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

將牛奶從冰箱中取出，放置至室溫，搖勻，備用。牛奶置于4℃冰箱中避光保存，奶粉常溫避光保存。

(2)提取

a.牛奶樣品：稱取2g試樣，精確到0.01g，置于50mL具塞塑料離心管中，加入10mL乙腈，于渦旋振蕩器振蕩提取1min，5000r/min離心5min，.上清液過濾到雞心瓶中，在殘渣中加入5mL磷酸鹽緩沖溶液，10mL乙腈，重復(fù)以上步驟，合并上清液，于50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至乙腈全部蒸出。加入5mL磷酸鹽緩沖溶液，混勻。

b. 奶粉樣品：稱取0.5g試樣，精確到0.01g，置于50mL具塞塑料離心管中，加入6mL磷酸鹽緩沖溶液，渦旋混勻，再加入10mL乙腈，于渦旋振蕩器振蕩提取1min，5000r/min離心5min，上清液過濾到雞心瓶中，在殘渣中加入5mL磷酸鹽緩沖溶液，10mL乙腈，重復(fù)以上步驟，合并上清液，于50℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，至乙腈全部蒸出。加入5mL磷酸鹽緩沖溶液，混勻。

(3) 凈化

將提取步驟所得的樣液轉(zhuǎn)移到貯液器中，再用5mL磷酸鹽緩沖溶液洗雞心瓶，洗液合并到貯液器，以約1mL/min的流速全部過HLB固相萃取小柱，待樣液完全流出后，先后以4mL水、4mL 25%甲醇水溶液淋洗，抽干，用4mL 5%氨水甲醇溶液洗脫于10mL具刻度離心管中，洗脫液于50℃，氮氣吹至約0.2mL時停止?jié)饪s，用甲醇-甲酸溶液定容至1mL，5000r/min離心5min，過0.2μm濾膜，供液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜分析。

(4) 空白基質(zhì)溶液的制備

將取牛奶陰性樣品2g，奶粉陰性樣品0.5g，按上述提取凈化步驟操作。

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