木質(zhì)素與丙烯腈接枝共聚

時(shí)間：2023-03-24 12:40:22來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

木質(zhì)素與丙烯腈接枝共聚

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

筆者和課題組成員以硫酸鹽漿馬尾松木質(zhì)素為原料，利用反相懸浮技術(shù)制備出球形木質(zhì)素吸附劑，并以其為骨架，將其與丙烯腈進(jìn)行接枝共聚，之后在近中性下羥胺化，制備出含有偕胺肟基官能團(tuán)的螯合球形木質(zhì)素吸附劑。

①球形木質(zhì)素珠體的制備在500mL三口燒瓶中加入一定比例分散相變壓器油和氯苯后，分別加入40.0g濾后的制漿黑液，再加入0.5g分散劑和5g環(huán)氧氯丙烷，攪拌反應(yīng)60min(攪拌速度為250r/min)，升溫至90℃，反應(yīng)60min后降至常溫。回收上層分散相，將下層含球形木質(zhì)素珠體的混合物分別水洗、丙酮洗，純化晾干后即得紅褐色的球形木質(zhì)素珠體。

②木質(zhì)素珠體與丙烯腈的接枝共聚反應(yīng)

a.方法一將一定量的球形木質(zhì)素珠體和引發(fā)劑加入250mL的平底燒杯中，室溫下于磁力攪拌器上攪拌10～15min，水洗濾干后重新加入燒杯，依次加入一定量的二亞甲砜溶劑和丙烯腈單體，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅w上表面皿，置微波轉(zhuǎn)盤上，控制微波功率150W，間歇輻射反應(yīng)1min，靜置1min，繼續(xù)攪拌1min，重復(fù)該過程累計(jì)輻射至一定時(shí)間后得接枝共聚物粗品。將制備的接枝共聚物分別用甲醇，水洗滌，再用N，N-二甲基甲酰胺(DMF)50℃萃取24h，水洗濾干得木質(zhì)素硫酸鹽和丙烯腈的接枝共聚物SLAN。

b.方法二在裝有攪拌和內(nèi)設(shè)恒溫系統(tǒng)的三口燒瓶中，加入球形木質(zhì)素珠體、蒸餾水和引發(fā)劑，常溫通N2驅(qū)氧10～15min后，加入計(jì)量的丙烯腈(對(duì)應(yīng)復(fù)合引發(fā)體系，此時(shí)繼續(xù)加計(jì)量的過氧化物)，反應(yīng)30～210min后，分別用甲醇、水洗滌，再用N，N-二甲基甲酰胺50℃萃取24h，除去均聚物，水洗干燥得球形木質(zhì)素接枝共聚物SLAN。

③螯合球形木質(zhì)素吸附劑的制備稱取一定量的SLAN，放入盛有一定體積鹽酸羥胺的甲醇溶液(V水：V甲醇=1：1)的三口燒瓶中，用少量的無水碳酸鈉調(diào)節(jié)溶液的pH值，置于恒溫水浴鍋，在80℃下攪拌反應(yīng)60min，然后在相同溫度下靜置60min，取出，洗滌，晾干，稱量，即得含偕胺肟基的球形木質(zhì)素螯合吸附劑SLANO。

在偕胺肟化實(shí)驗(yàn)中主要的影響因素是鹽酸羥胺濃度的影響。本實(shí)驗(yàn)在其他反應(yīng)條件不變的情況下改變鹽酸羥胺的用量，計(jì)算氰基轉(zhuǎn)化率，以此來考察鹽酸羥胺濃度對(duì)偕胺肟化效果的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4-29所示。

圖4-29 鹽酸羥胺濃度對(duì)偕胺肟化反應(yīng)的影響

由圖4-29可見，鹽酸羥胺濃度為0.5～2.9mol/L時(shí)，氰基轉(zhuǎn)化率隨著鹽酸羥胺濃度的增大而不斷增大。當(dāng)鹽酸羥胺濃度為2.1mol/L時(shí)，氰基轉(zhuǎn)化率即達(dá)到99.88%。實(shí)驗(yàn)中也發(fā)現(xiàn)當(dāng)鹽酸羥胺濃度超過2.1mol/L時(shí)，轉(zhuǎn)化率超過100%，這可能是發(fā)生了其他反應(yīng)的緣故。因此，選擇鹽酸羥胺的濃度為2.1mol/L，其相應(yīng)轉(zhuǎn)化率為99.88%，這樣既能保證氰基轉(zhuǎn)化完全，又不至于發(fā)生其他反應(yīng)，影響吸附劑的吸附效果。

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