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環氧氯丙烷直接交聯

時間:2023-03-24 12:38:30來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

環氧氯丙烷直接交聯

[db:作者] / 2023-01-06 00:00

環氧氯丙烷直接交聯

500mL三口燒瓶中加入分散相液蠟300#后,分別加入40.0g濾后的制漿黑液和1.0g催化劑后升溫至60℃,反應60min,再加入占黑液質量分數1.2%的分散劑和8.0%的環氧氯丙烷后,攪拌反應60min,升溫至90℃,反應60min后降至常溫。回收上層分散相,將下層含球形木質素珠體的混合物放在布氏漏斗中抽濾,分別水洗、丙酮洗和乙醚洗,純化晾干后即得紅褐色的球形木質素吸附劑。

以甲醛為交聯劑

在裝有攪拌及回流裝置的三口瓶中依次加入木質素磺酸鈣、蒸餾水、酸催化劑、甲醛,攪拌均勻,再加入液體石蠟和少量表面活性劑作為有機相,其中木質素磺酸鈣溶液濃度為50%,鹽酸濃度為5mol/L,甲醛用量為木質素磺酸鈣質量的7%,表面活性劑用量為2%,相比為3:1,控制攪拌速度為200r/min使水相均勻分散在有機相中,按一定升溫程序加熱,反應結束后分離出樹脂產品,洗凈過篩,篩選粒度為0.2~0.45mm的樹脂備用。所得球形木質素基離子交換樹脂,球形規整,粒徑均勻,強度好。

巰基木質素吸附劑

在磨口廣口瓶中,依次加入一定量的巰基乙酸、乙酸酐、36%乙酸和濃硫酸,充分混勻;再加入適量工業硫酸鹽木質素干燥樣品,攪拌,使其浸透均勻;加蓋后,放于40℃烘箱中恒溫,3d后取出,抽濾,蒸餾水充分洗后,于常溫下減壓干燥,即得產物巰基木質素吸附劑,為棕黃色固體顆粒,不溶于水,但易吸潮,因此需密閉、避光、低溫保存,以免巰基氧化。

木質素基3-環糊精醚的合成

堿木質素與環氧氯丙烷的質量比為1:12,每克木質素用NaOH(質量分數16.7%)5mL,充分攪拌,逐漸升溫至80℃,反應時間3h,真空抽濾至干,產物用苯洗,水洗至中性,置于40℃真空干燥箱干燥24h。將一定量β-環糊精固體溶解于一定濃度的NaOH溶液中,加入到上步合成的木質素基環氧樹脂中,充分攪拌,逐漸升至一定溫度,反應一定時間,過濾,濾餅用蒸餾水洗至中性,45℃真空干燥24h,得到具有包絡性能的木質素基β-環糊精醚的黃色粉末狀木質素基吸附劑。

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