1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)和用途

時(shí)間：2023-03-25 08:31:06來源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

1-氨基-4-溴蒽酮-2-磺酸測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)和用途

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

1)總重氮值(干品)的測(cè)定

將測(cè)定水分后的試樣充分磨細(xì)后，稱取3g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，仔細(xì)移入500mL圓底燒瓶中，加入75mL濃硫酸，在沸水浴上加熱溶解之。稍冷，用25mL冰醋酸及25mL蒸餾水緩緩加入稀釋，然后裝上球形冷凝管，加熱回流水解lh。冷至室溫將溶液全部移入500mL燒杯中，用150mL冰醋酸及30mL蒸餾水緩緩稀釋，并將冰醋酸和蒸餾水先混合，再用混合液分次洗滌圓底燒瓶，洗滌液并入燒杯中。將燒杯置于冰浴中冷卻至10℃以下，用0.1mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴定過程中，保溫15℃以下。以碘化鉀-淀粉試液在滴液瓷板上測(cè)試終點(diǎn)，以2滴蒸餾水1滴試液稀釋后，滴入1滴碘化鉀-淀粉試液立即顯現(xiàn)微藍(lán)色，并能保持2min，即為終點(diǎn)。

空白試驗(yàn)：以75mL濃硫酸、175mL冰醋酸和55mL蒸餾水，溫度在15℃以下，做空白滴定(一般0.1mol/L亞硝酸鈉耗用數(shù)在0.8mL左右，如超過1mL或終點(diǎn)測(cè)定不明顯時(shí)，則冰醋酸應(yīng)經(jīng)氧化蒸餾處理后使用)。

式中：V1——滴定時(shí)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用的體積，mL；

V2——空白實(shí)驗(yàn)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用的體積，mL；

c——硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——試樣質(zhì)量，g。

2)(干品)溴氨酸含量的測(cè)定

稱取測(cè)定水分后的試樣約3g(稱準(zhǔn)至0.0002g)，移入1000mL圓底燒瓶中。加蒸餾水300mL，在沸水浴上加熱使其溶解后，冷卻至室溫。準(zhǔn)確加入0.083mol/L溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液40mL。然后裝上125mL分液漏斗，應(yīng)保持無漏氣現(xiàn)象，接上抽真空設(shè)備，將瓶?jī)?nèi)空氣抽出(真空度大于700×133.3Pa)，立即關(guān)閉分液漏斗旋塞。再從分液漏斗中先后謹(jǐn)慎加入鹽酸30mL及蒸餾水30mL，每次加入時(shí)留存少許以防空氣進(jìn)入，再在分液漏斗中加入蒸餾水約50mL封口。搖動(dòng)燒瓶，放置在沸水浴上加熱1h。在加熱過程中，需經(jīng)常搖動(dòng)。加熱完畢，冷卻至5℃左右，再通過分液漏斗加入10%碘化鉀溶液50mL，并振蕩使其充分反應(yīng)后，將燒瓶中溶液全部移入1000mL燒杯中，并用蒸餾水洗瓶，合并洗液總體積600mL左右。在玻璃棒不斷攪拌下，以0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，加入2mL1%淀粉溶液作指示劑，直至1滴硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入后，溶液明顯改變成鮮紅色為終點(diǎn)。

式中，c1——亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V1——測(cè)總重氨值時(shí)亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用數(shù)減去空白后的凈耗用數(shù)，即(2)中總重氮值計(jì)算式中的(V1-V2)，mL；

c2——溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V2——加入溴酸鉀-溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；

c3——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L；

V3——滴定時(shí)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液耗用的體積，mL；

G——試樣質(zhì)量，g；

1.016——方法的校正系數(shù)。

9.產(chǎn)品用途

溴氨酸是合成蒽醌型分散染料的重要中間體。從溴氨酸出發(fā)可以制備分散桃紅B3L、分散紅BFL、分散藍(lán)S-RL、分散藍(lán)FFB、聚酯士林翠藍(lán)G和聚酯士林灰B等多種分散染料。還可以用于制取還原、酸性、活性等各種染料，是一種用途廣泛的中間體。

10.安全措施

(1)生產(chǎn)中使用1-氨基蒽醌、氯磺酸、鄰二氯苯、溴等有毒或強(qiáng)腐蝕性原料，生產(chǎn)設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，反應(yīng)物料濺及皮膚應(yīng)立即用大量水沖洗。車間內(nèi)保持良好的通風(fēng)狀態(tài)。

(2)本產(chǎn)品有毒，采用內(nèi)襯塑料袋的鐵桶包裝，儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)、干燥處，防止曝曬、雨淋。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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