畜禽肉中9種青霉素殘留量的測定——分析條件的選擇（二）

時(shí)間：2023-03-25 06:47:05來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

畜禽肉中9種青霉素殘留量的測定——分析條件的選擇（二）

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

(4)液相色譜分析柱的選擇

分別對(duì)μBondapak C18 300mm×4.0mm色譜柱和SunFire TM 3.5μm C18 150mm×2.1mm色譜柱進(jìn)行了比較。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，這兩種色譜柱的靈敏度均能滿足要求，但uBondapak C18 300mm×4.0mm色譜柱對(duì)氯唑西林和萘夫西林分離度不如SunFire TM 3.5um C18 150mm×2.1mm色譜柱好，μBondapak C18 柱流速在1.5mL/min，進(jìn)質(zhì)譜儀之前必須分流，而分流時(shí)對(duì)9種青霉素結(jié)果的測定產(chǎn)生一定誤差，而使用SunFire TM 3.5μm C18柱不需分流，定量準(zhǔn)確度優(yōu)于μBondapak C18柱，通過以上對(duì)兩種色譜柱的比較，本方法選用SunFire TM 3.5um C18 150mm×2.1mm為9種青霉素的分析柱。

(5)質(zhì)譜條件的確定

采用注射泵直接進(jìn)樣方式，以5μL/min分別將阿莫西林、氨芐西林、哌拉西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、雙氯西林標(biāo)準(zhǔn)溶液注入離子源，用正離子檢測方式對(duì)9種青霉素進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析(Q1掃描)，得到質(zhì)子化分子離子峰分別為366、350、518、335、351、402、436、415和470，再對(duì)分子離子進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息。9種青霉素二級(jí)質(zhì)譜圖見圖5-3。然后對(duì)去簇電壓(DP)，碰撞氣能量(CE)，電噴霧電壓、霧化氣和氣簾氣壓力進(jìn)行優(yōu)化，使分子離子與特征碎片離子對(duì)強(qiáng)度達(dá)到最佳。然后將質(zhì)譜儀與液相色譜聯(lián)機(jī)，再對(duì)離子源溫度，輔助氣流速進(jìn)行優(yōu)化，使樣液中9種青霉素離子化效率達(dá)到最佳。

圖5-3 9種青霉素二級(jí)質(zhì)譜圖

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