蜂蜜中8種大環(huán)內酯類和林可胺類藥物殘留量測定

時間：2023-03-25 05:36:50來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

蜂蜜中8種大環(huán)內酯類和林可胺類藥物殘留量測定

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.2.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Atlantis C18，3um，150mm×2.1mm(內徑)或相當者；流速：0.2mL/min；柱溫：30℃；進樣量：20μL；流動相：A為乙腈，B為0.1%甲酸溶液，C為甲醇。梯度洗脫條件見表6-15。

表6-15 梯度洗脫條件

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監(jiān)測；電噴霧電壓：5500V；霧化氣壓力：0.069MPa；氣簾氣壓力：0.069MPa；輔助氣流速：7L/min；離子源溫度：450℃；定性離子對、定量離子對、碰撞能量和去簇電壓見表6-4。

(3)定性測定

被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同的試驗條件下，樣品中待測物質的保留時間與標準溶液中對應的保留時間偏差±2.5%之內；且樣品中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的標準溶液中對應的定性離子的相對豐度進行比較，若偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器的最佳工作條件下，用基質標準工作溶液分別進樣，以各標準溶液中被測組分峰面積與內標物峰面積的比值為縱坐標，以各標準溶液被測組分濃度與內標物濃度的比值為橫坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量。樣品溶液中林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述色譜條件和質譜條件下，林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的參考保留時間見表6-16。林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素的標準物質多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖見圖6-4。

表6-16 林可霉素、紅霉素、螺旋霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、吉他霉素、竹桃霉素保留時間

圖6-4 標準物質多反應監(jiān)測(MRM)色譜圖

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