蜂王漿和蜂王漿凍干粉中8種大環(huán)內酯類和林可胺類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法

時間：2023-03-25 05:30:23來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

蜂王漿和蜂王漿凍干粉中8種大環(huán)內酯類和林可胺類藥物殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法

[db:作者] / 2022-12-12 00:00

6.2.3.1 適用范圍

適用于蜂王漿和蜂王漿凍干粉中林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素殘留量的液相色譜-串聯(lián)質譜測定。方法檢出限:蜂王漿中的林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、交沙霉素、螺旋霉素、克林霉素、吉他霉素均為2.0μg/kg；蜂王漿凍干粉中的林可霉素、紅霉素、克林霉素、泰樂菌素、交沙霉素均為2.0μg/kg，替米考星、螺旋霉素、吉他霉素均為5.0ug/kg。

6.2.3.2 方法原理

蜂王漿和蜂王漿凍干粉中林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素的殘留用Tris提取液提取，提取液經OasisHLB固相萃取柱凈化，甲醇洗脫，洗脫液濃縮定容后，供液相色譜-串聯(lián)質譜法測定。外標法定量。

6.2.3.3 試劑和材料

甲醇、乙腈：色譜純；乙酸銨、鹽酸、三羥甲基氨基甲烷(Tris，C4H11NO3)、氯化鈣(CaCl2·2H2O)：分析純。

甲醇溶液：(2+3，v/v)。400mL甲醇與600mL水混合；0.01mol/L乙酸銨溶液：0.77g乙酸銨溶解于水中，定容于1000mL容量瓶中；定容液：0.01mol/L乙酸銨溶液+乙腈(17+3)；Tris提取液：稱取12.0g三羥甲基氨基甲烷和7.35g氯化鈣溶解于水中，用鹽酸調節(jié)pH為9，定容于1000mL。

標準物質：林可霉素(CAS7179-49-9)、紅霉素(CAS59319-72-1)、替米考星(CAS108050-54-0)、泰樂菌素(CAS74610-55-2)、螺旋霉素(CAS8025-81-8)、克林霉素(CAS21462-39-5)、吉他霉素(CAS1392-21-8)和交沙霉素(CAS16846-24-5)純度≥95%。

標準儲備溶液I：1.0mg/mL。分別準確稱取每種標準物質適量，分別放入相對應的10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，混勻。4℃保存。

標準儲備溶液II：10.0μg/mL。分別吸取0.1mL各標準儲備溶液，分別放入相對應的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。4℃保存。

標準工作溶液：2.0μg/mL。分別吸取2.0mL標準儲備溶液，分別放入相對應的10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。

OasisHLB固相萃取柱或相當者：500mg，6mL。使用前，依次用10mL甲醇和10mL水活化，在抽真空前的各步驟中，都保持柱體濕潤。

6.2.3.4 儀器和設備

液相色譜-串聯(lián)質譜儀：配有電噴霧離子源；天平：感量0.01g，0.0001g；固相萃取裝置；氮氣濃縮儀；具塞聚丙烯離心管：50mL；離心機；超聲波清洗儀；pH計；振蕩器。

6.2.3.5 樣品前處理

(1) 試樣制備

從全部樣品中取出有代表性樣品約200g，充分混勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器內。密封后作為試樣，標明標記。在抽樣和制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。將蜂王漿試樣于-18℃保存。蜂王漿凍干粉試樣密封保存，防止吸潮。

(2) 提取

稱取2g蜂王漿試樣(蜂王漿凍干粉取1g)，精確至0.01g，置于50mL離心管中，加入10.0mL tris提取液，于振蕩器上劇烈振蕩10min。以18000g離心力離心10min，取.上清液以小于1.0mL/min 的流速通過OasisHLB固相萃取柱。再加入10.0mL Tris提取液，于振蕩器上劇烈振蕩10min。以18000g離心力離心10min，取.上清液以小于1.0mL/min的流速通過OasisHLB固相萃取柱。

(3) 凈化

待樣液全部流出后，依次用10mL水和10mL甲醇溶液洗柱，棄去全部流出液，將固相萃取柱用真空泵減壓抽干1h。再用10mL甲醇洗脫于15mL氮吹管中，用氮氣濃縮儀于50℃水浴中吹至近干，準確加入1.0mL定容液后，于超聲波清洗儀中溶解殘渣。過0.2um濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質譜儀測定。

(4) 蜂王漿用基質標準混合工作溶液的制備

分別吸取1.0μL、2.0μL、5.0μL、25μL的林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素標準工作溶液，依次加入相對應的陰性樣品中，按上述提取凈化步驟制備林可霉素、紅霉素、替米考星、泰樂菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉他霉素和交沙霉素分別為2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL四個濃度水平的系列基質標準混合工作溶液。蜂王漿凍干粉用基質標準混合工作溶液的制備：分別吸取1.0μL、2.0μL、5.0μL、25μL林可霉素、紅霉素、克林霉素、泰樂菌素、交沙霉素標準工作溶液和2.5μL、5.0μL、10.0uL、25μL的替米考星、螺旋霉素、吉他霉素標準工作溶液，依次加入相對應的陰性樣品中，按上述提取凈化步驟制備林可霉素、紅霉素、克林霉素、泰樂菌素、交沙霉素分別為2.0ng/mL、4.0ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL和替米考星、螺旋霉素、吉他霉素分別為5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL四個濃度水平的系列基質標準混合工作溶液。

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