液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

16.2.2.1 適用范圍

適用于蜂蜜中甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定。方法檢出限：甲硝唑檢出限為0.1μg/kg；洛硝噠唑和二甲硝咪唑檢出限均為0.2μg/kg。

16.2.2.2 方法原理

蜂蜜中三種硝基咪唑類藥物殘留用乙酸乙酯提取，提取液濃縮后，經(jīng)過(guò)BAKERBOND Carboxylic Acid固相萃取柱凈化，液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。方法檢出限：甲硝唑檢出限為0.1 μg/kg；洛硝噠唑和二甲硝咪唑檢出限均為0.2μg/kg。

16.2.2.3 試劑和材料

甲醇、乙腈、乙酸乙酯：色譜純；甲酸：優(yōu)級(jí)純；無(wú)水硫酸鈉：分析純。在650℃馬弗爐中灼燒6h，儲(chǔ)存于干燥器中。

洗脫劑：甲醇+乙腈+0.1%甲酸水(40+18+42，v/v/v)。

甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：純度≥98%。

甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：1.0mg/mL。準(zhǔn)確稱取適量的甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，分別用甲醇配成標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。儲(chǔ)備液在低于4℃可保存2個(gè)月。

甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液A和B：根據(jù)需要吸取適量甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用甲醇稀釋成甲硝唑?yàn)?.0μg/mL，洛硝噠唑和二甲硝咪唑均為2.0μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液A。再吸取適量混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液A用甲醇稀釋成甲硝唑?yàn)?.010μg/mL，洛硝噠唑和二甲硝咪唑均為0.020μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液B。混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液A和B應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：根據(jù)需要吸取適量甲硝唑、洛硝噠唑、二甲硝咪唑混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液A和B，用空白樣品提取液稀釋成濃度分別為0.25ng/mL、0.50ng/mL、1.00ng/mL、5.00ng/mL的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液?；旌匣|(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。

BAKERBOND Carboxylic Acid固相萃取柱或相當(dāng)者：500mg，3mL。使用前用4mL乙酸乙酯預(yù)處理，保持柱體濕潤(rùn)。

16.2.2.4儀器和設(shè)備

液相色譜_串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；液體混勻器；固相萃取真空裝置；振蕩器；具塞玻璃離心管：50mL；真空泵：真空度應(yīng)達(dá)到80kPa；離心機(jī)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；刻度樣品管：5mL；梨形瓶：150mL；簡(jiǎn)型漏斗。

16.2.2.5樣品前處理

(1)試樣制備

對(duì)無(wú)結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)室樣品，將其攪拌均勻。對(duì)有結(jié)晶的樣品，在密閉情況下，置于不超過(guò)60℃的水浴中溫?zé)?，振蕩，待樣品全部融化后攪勻，迅速冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中，密封，并做上標(biāo)記。將試樣于常溫下保存。

(2)提取

稱取10g試樣(精確到0.01g)置于50mL具塞玻璃離心管中，加入10mL水，在液體混勻器上混勻，加20mL乙酸乙酯，于振蕩器上振蕩20min，以3000r/min離心5min，取上清液過(guò)盛有25g無(wú)水硫酸鈉簡(jiǎn)形漏斗至梨形瓶中。再用20mL乙酸乙酯提取一次，過(guò)無(wú)水硫酸鈉筒形漏斗，合并上清液，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器于45℃水浴上減壓蒸發(fā)至約2mL，待凈化。

(3)凈化

將上述濃縮液移至Carboxylic Acid固相萃取柱中，再分別用4mL乙酸乙酯和4mL乙腈洗滌梨形瓶和萃取柱，棄去全部流出液。在65kPa的負(fù)壓下，減壓抽干萃取柱2min，用2mL洗脫劑以≤3mL/min流速洗脫，收集洗脫液于5mL刻度樣品管中，用洗脫劑定容至2mL，過(guò)0.20μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。

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