牛奶和奶粉中卡巴氧和喹乙醇代謝物殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

15.2.2.6測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：ODS，3um，100mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者：流動(dòng)相：甲醇、乙腈以及0.1%甲酸溶液，時(shí)間梯度見(jiàn)表15-3；流速：0.2mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：30μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子源：電噴霧離子源：掃描方式：正離子掃描；檢測(cè)方式：多反應(yīng)檢測(cè)；分辨率：?jiǎn)挝毁|(zhì)量分辨率；電噴霧電壓：5000V；霧化氣流速：8.0L/min；氣簾氣流速：7.0L/min；輔助氣流速：5.0L/min；離子源溫度：450℃；定性離子對(duì)、定量離子對(duì)及其他質(zhì)譜參數(shù)見(jiàn)表15-4。

(3)定性測(cè)定

每種被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)以上子離子，在相同實(shí)驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間，與混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)，喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的保留時(shí)間為10.10min和11.11min：樣品中各組分定性離子的相對(duì)豐度與濃度接近的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中對(duì)應(yīng)的定性離子的相對(duì)豐度進(jìn)行比較，若偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4)定量測(cè)定

用混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液分別進(jìn)樣，以分析化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的峰面積比為縱坐標(biāo)，以分析化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的濃度比為橫坐標(biāo)作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。喹噁啉-2-羧酸和3-甲基喹噁啉-2-羧酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提取離子流圖見(jiàn)圖15-6和圖15-7。

圖15-7 3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)和同位素內(nèi)標(biāo)(QCA-d4)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提取離子流圖

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