豬肉、牛肉和羊肉中55種獸藥多組分殘留測定分析條件的選擇（二）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

(2)質譜條件的優化

在農藥和獸藥多殘留方法中，通常采用0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液作為液相流動相。0.1%的甲酸水溶液可以保證化合物在色譜分離下保證良好的峰形，并且能夠提供質譜離子化所需的H+離子，保證化合物在質譜下的離子化。獸藥主要以極性化合物為主，對于前20min的梯度洗脫程序，需要緩慢增加乙腈的比例，保證極性化合物的分離。20min之后，只有5個化合物出現在這一區域，快速提高乙腈的比例用于洗脫目標化合物，并縮短檢測時間。經過流動相梯度配比使得不同種類的獸藥得到充分分離，液相梯度變化趨勢見圖22-30。

圖22-30 液相梯度變化趨勢圖

對于選擇離子監控模式,監測參數需要在實驗前進行優化,以獲得最高的靈敏度和足夠的定性點。在直接進樣模式下獲得化合物的全掃描質譜圖。結果表明[M+H]+獲得了最高的離子強度。在此之后，碰撞能量被優化用以獲得響應最高的碎片離子，一些典型的碎片離子在優化的過程中獲得，如喹諾酮類失水后產生的碎片離子,大環內酯類產生的典型的質核比為m/z 174的離子,以及磺胺產生的m/z 92和156離子等。此外，基于化合物保留時間的分時間段離子監測模式，可以確保每個化合物具有足夠的駐留時間。55種獸藥MRM色譜圖見圖22-31。

圖22-31 55種獸藥MRM色譜圖

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