微波法改性膨潤土

時間：2023-03-24 14:41:09來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

微波法改性膨潤土

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

(4)微波法改性膨潤土

①微波制備鈉基膨潤土改型劑一般用Na2CO3、NaF，鈉化反應的方法有懸浮液法、堆場鈉化法、輪輾鈉化法、擠壓鈉化法、雙螺旋鈉化法、超臨界處理法、雷蒙磨法、水熱鈉化工藝等，但鈉化反應需要一定溫度和時間。微波鈉化較上述方法時間短，效率高。

將溶有定量鈉化物的乙醇水溶液噴入鈣基膨潤土粉中使其充分濕潤，然后將濕物料均勻地鋪成3～20mm的厚度，置于頻率為900～3000MHz微波場中進行快速加熱反應2～6min，反應完成后粉碎就可得到鈉基膨潤土。用溶解有NaCl的乙醇溶液濕潤鈣基蒙脫土，然后置于微波場中進行加熱干燥處理3min，陽離子交換容量達到1.32mmol/g。微波處理對于膨潤土干粉鈉化具有很好的促進活化作用，膨潤土干粉處理優于水漿處理，且在提純前進行微波處理既有利于膨潤土活化，又方便試驗操作，鈉化進行時微波處理可以提高反應速率，明顯縮短交換所需要的時間。用微波合成的膨潤土層間化合物對染料廢水CODcr的吸附容量和電鍍廢水Cr6+吸附容量較蒙脫石原土均有明顯提高。

②微波制備有機膨潤土微波也可用來制備有機膨潤土，用微波法制備有機蒙脫土與常規方法相比，不僅操作方法簡單易行，而且可以大大加快反應速率，縮短反應時間。用微波制備雙陽型有機膨潤土表明微波法制備雙陽型有機膨潤土的適宜條件為兩種陽離子型表面活性劑總用量為100CEC，微波輻照能量210J/mL。與常規濕法的相比，有機膨潤土的層間距、有機碳含量有所提高，對染料的去除率有較大提高。通過改變微波輻射時間，對不同的鈉基蒙脫土進行有機化處理，并對其結構進行了表征：FT-IR證明有機插層劑已進入蒙脫土的層間；XRD表明鈉基蒙脫土的層間距由1.3nm增加到3.63～4.74nm；TEM測試表明蒙脫土的層間距增大，粒層厚度為50nm左右。

用季銨鹽、有機胺和復合試劑在微波場中對鈉基膨潤土進行有機化，有機化時間由常規的2～3h減至15min。XRD分析表明蒙脫石的層間距由1.21nm增大至1.71～4.43nm；TG-DTG測試表明蒙脫石層間的有機物在300～310℃分解；失重≥30%，均說明有機物已進入蒙脫石層間。用溶解有改性劑的少量乙醇溶液與原料膨潤土混合，然后把所得到的半干物料置于微波場中進行加熱反應，與傳統的濕法改性相比較，微波鈉化和有機化反應時間分別縮短到原來的1/60和1/90，產率分別提高11.5%和16%。微波輻射加快了傳質速度，當膨潤土顆粒粒徑小于355μm及微波輻射強度大于50W/g時，傳質速度已超過反應速度，過程受反應控制。

以十六烷基季銨鹽為有機化改性劑，用微波輻射加熱的方法制備出了性能優良的有機膨潤土，實驗研究表明用微波法有機化改性大大縮短了實驗操作時間，簡化了工藝過程，減少了能耗，降低了產品的成本。以成都雙流提純、鈉化膨潤土為原料，以十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)為插層劑，用功率為480W的微波加熱反應1min,就可使這種有機蒙脫石的膠，體率達到98%，晶面間距增大到2.65nm，CTAB陽離子以傾斜方式排列在蒙脫石結構片層間。將表面活性劑按膨潤土原土的陽離子交換容量的20%～200% CEC溶于水中，其質量固液比范圍在(1：5)～(1：500)，加入經干燥、過篩的膨潤土原土，放入100～5000W微波功率的微波反應器，輻照10s～30min，過濾，洗去游離的表面活性劑，微波干燥，于60～120℃"下烘干，烘干時間為30min～24h，研磨、過篩，得到有機膨潤土，其吸附性能優良，去除有機污染物效果好，經濟高效。

稱取2.31g十六烷基三甲基溴化銨，用超純水溶解，并移至100mL的容量瓶中，定容至刻度，搖勻。配好的活性劑的質量濃度2.31%，放置備用。配制固液比為1：10的土漿水溶液。在碘量瓶中稱取3.05g膨潤土，加入約30mL的超純水，準確移取10mL表面活性劑(2.31%十六烷基三甲基溴化銨)加入其中，在磁力攪拌器上略加攪拌，制成均勻的土漿。將配好的土漿放入微波爐中，在微波輻射總功率800W，反應時間1min。反應得到的粗產品進行抽濾，濾餅用超純水沖洗4～6次，用AgNO3溶液檢驗是否還含有Br-。將產品在100℃的烘箱中烘干至恒重，用研缽研磨，裝瓶待用。

③微波制備柱撐膨潤土膨潤土是一種層狀的硅酸鹽礦物，經納米柱撐后，其d(001)由1.5nm可增大至1.9～3.6nm，比表面積增大4倍左右，吸附性能和親和力明顯增大。用微波輻射20min制備鈦柱撐活化膨潤土，XRD、鈦含量、表面酸度及催化活性分析結果表明蒙脫石的層間距明顯增大，在熱穩定性、表面酸性、催化活性、鈦含量等性能指標上，微波法均優于傳統方法，并且用微波制備的鈦柱撐膨潤土催化劑使戊醇的轉化率均高于常規方法。用微波加熱方法制備無機柱撐蒙脫石，X射線衍射分析結果表明：無機柱撐蒙脫石的層間距增加為1.7395nm；室溫條件下，F-初始質量濃度50mg/L，吸附劑投加量20g/L，吸附振蕩時間為40min時，無機柱撐蒙脫石對F-的去除率達74.6%，較相同條件下未改性柱撐蒙脫石對F-的去除率提高了19.5%，吸附等溫線符合Freundlich吸附等溫方程。用XRD、TGA-DTA、FT-IR表征用微波法制備的肉桂酸乙酯蒙脫石層間復合物，結果表明：由微波場作用20min后，肉桂酸乙酯進入蒙脫石層間，使蒙脫石的層間距顯著增長。以膨潤土和水溶性的極性單體丙烯酸及丙烯酰胺為主要原料，用微波輻射可制備膨潤土插層丙烯酸鹽/丙烯酰胺共聚的雜化吸水材料。所制得的雜化吸水材料的吸水率為500mL/g，吸水后凝膠強度大，這些優勢使得其在旱作農業和生態環境建設方面作為保水劑、固沙種草劑、抗風蝕劑等方面易于得到推廣應用。

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