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有機膨潤土技術指標

時間:2023-03-24 14:39:46來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

有機膨潤土技術指標

[db:作者] / 2023-01-03 00:00

[技術指標] GB 12518-1990

有機膨潤土用膨潤土質量要求:

(1)蒙脫石含量大于95%,改性后晶層間吸附的鈉離子交換容量為總容量的90%以上。

(2)不含或少含(<5%)黏土粒級的方解石、石英石等雜質。

(3)粒度為2μm的顆粒應占95%以上。

(4)蒙脫石為偏低層電荷型,層電荷單位半晶胞應不大于0.45,通常選用層電荷為0.25~0.40晶格有序度低的蒙脫石。

活性白土用膨潤土質量要求:

蒙脫石含量≥60%,膨脹倍數大于8,膠質價大于95%,粒度200目。

④柱撐改性膨潤土

方法一:Fe-Al柱化劑的制備:采用共聚合成法,即首先按n(Fe):n(Al)=0.2的比例將0.2mol/L的FeCl3和0.2mol/L的AICl3混合。再在高速攪拌下緩慢(200mL/h)滴入0.2mol/L的Na2CO3溶液,使n(OH):n(Fe+Al)=2.4,滴加完畢后繼續攪拌1h,在80℃水浴鍋中陳化2d,在老化過程中隨時間向柱化液中添加去離子水,以補充蒸發的水分,使液面保持穩定。

羥基Fe-Al柱撐膨潤土的制備:首先將膨潤土配成5%的土漿,然后在不斷攪拌條件下,將上述柱化劑滴入該土漿液中,使(Fe+AI)/膨潤土=10mmol/g,滴完后繼續反應2h,于80℃陳化2d,再用去離子水洗滌至無Cl-為止,烘干,105℃活化1.0h,研磨,過200目篩,即可得到羥基FeAl柱撐膨潤土。

方法二:TiO2改性柱撐膨潤土。

TiO2柱化劑制備:在30mL的無水乙醇中加入10mL的鈦酸丁酯,充分攪拌20min后形成透明的淡黃色溶液A;另取25mL的無水乙醇,加入0.5mL濃度為1mol/L的HNO3,混勻后得B液;在快速攪拌下將A液逐滴滴入B液中,生成透明的TiO2溶液,利用1mol/L的氫氧化鈉調節該溶膠至pH值為1.5,充分攪拌0.5h,生成透明溶液,此液即為TiO2柱化劑。

TiO2改性柱撐膨潤土制備:取一定量氫氧化鈉改性的膨潤土配成濃度為4.5g/L的土漿,在不斷攪拌下,按Ti/膨潤土=10mmol/g的比例將TiO2柱化劑不斷滴入已配置好的土漿液中,反應溫度控制在30℃左右,滴加完畢后繼續攪拌3h,并在室溫下陳化2d,之后,將柱撐產物用無水乙醇及蒸餾水多次洗滌,烘干,于105℃活化1h,研磨,過200目篩,即得到TiO2柱撐膨潤土。

方法三:羥基鐵柱撐改性膨潤土。稱取24.20g的Fe(NO3)3·9H2O,加水溶解,在室溫下攪拌,并緩慢加入6.36g無水Na2CO3粉末,加水稀釋到200mL,繼續攪拌24h,即得到羥基與Fe3+摩爾比為2.0的褐色透明柱撐劑。然后稱取6.00g的天然膨潤土,加水100mL,配成懸濁液。在60℃恒溫和攪拌條件下,滴加羥基鐵柱撐劑200mL,使反應體系中的Fe3+與膨潤土的質量比滿足0.56,繼續攪拌2h。然后在60℃恒溫下陳化24h,再經過洗滌、離心,105℃烘干,研磨過200目篩,在105℃下烘干活化2h,得到羥基與Fe3+摩爾比為2.0的羥基鐵柱撐膨潤土。

⑤插層有機膨潤土

方法一:己內酰胺插層有機膨潤土。稱取-定量的鈉基膨潤土于錐形瓶中,加水制成一定濃度的懸浮液,調節pH值并置于70℃的恒溫水浴鍋中恒溫攪拌。然后分別加入不同配比的十六烷基三甲基溴化銨和己內酰胺,攪拌活化,冷至室溫,減壓抽濾,在電熱鼓風干燥箱中于100℃下烘干,研磨得到插層膨潤土復合材料,過100目后備用。

方法二:羧甲基殼聚糖插層膨潤土。為了克服羧甲基殼聚糖和膨潤土在應用中的缺點,將羧甲基殼聚糖插層膨潤土中,制得一種新型、無毒、無污染且價廉的重金屬離子吸附材料。操作過程如下。

羧甲基殼聚糖的制備:稱取10g殼聚糖于1000mL的燒杯中,用100mL的去離子水溶脹30min后,攪拌升溫至40℃。同時加入體積分數5%的鹽酸溶液100mL使殼聚糖完全溶解,再加入40%的強氧化鈉溶液25mL(總量的1/5)堿化60min。然后分4批次加入45g氯乙酸,并升溫至65℃,再分批加入剩余的氫氧化鈉溶液繼續反應3h,用冰醋酸調節pH至中性,再用95%的乙醇沉淀,減壓抽濾并用無水乙醇洗滌,抽濾,65℃下烘干,粉碎,備用。

插層膨潤土復合材料的制備:將5g鈉基膨潤土配制成含量為50%的懸浮液,攪拌10min,使膨潤土充分分散,調整pH值為5,然后按2:1的量先后加入十六烷基三甲基溴:化銨和羧甲基殼聚糖。70℃恒溫攪拌活化2h,后冷卻至室溫,減壓抽濾,用蒸餾水洗滌,再抽濾,所得的濾餅在90℃下烘干,粉碎,即可得到插層膨潤土復合材料。

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