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丙炔醇 (PA)物化性質和制備方法

時間:2023-03-24 10:14:14來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

丙炔醇 (PA)物化性質和制備方法

[db:作者] / 2023-01-11 00:00

丙炔醇 (PA)

[結構式]

CH≡C-CH2OH

[物化性質]本產品為無色、 有揮發性和刺激性氣味的液體。熔點-52℃,沸點114℃,能與水、乙醇、醛類、苯、吡啶和氯仿等有機溶劑互溶,部分溶于四氯化碳,但不溶于脂肪烴。長期放置,特別在遇光時易泛黃。

[制備方法]

(1)從乙炔與甲醛高壓法生產丁炔二醇之副產物中回收

把含量為80% ~90%的乙炔壓縮到0.4~0.5MPa,預熱至70~80℃,送入反應器,以丁炔銅為催化劑,和甲醛在110~120℃溫度下反應,得丁炔二醇粗產物。反應產物經濃縮精制得丁炔二醇,同時得副產物丙炔醇,丙炔醇約占5%。若選用適當條件,如提高乙炔分壓和降低甲醛濃度,則丙炔醇收率可進一步提高。

(2)自“DD合劑”合成

①a-1,3二氯丙烯抽取

“DD合劑”經分餾,收集104~105℃餾分,即為a-1,3二氯丙烯,106~112℃餾分分別為a、β兩種異構體混合物,112℃時得到8-1,3二氯丙烯。兩種異構體約各為50%。

a-1,3氯代丙烯-2醇制備 向500mL三口瓶中投入常水,Na2CO3 (或事先配制的10% Na2CO3) 攪拌溶解后加a-1,3二氯丙烯,升溫到84~90℃攪拌回流反應2h,冷卻、鹽酸中和到pH值為6~7,反應液分餾,收集97~100℃共沸物,分出油層約30g。碳酸鉀脫水、蒸餾,收集147~149℃餾分21g左右。收率平均81.5%。

③丙炔醇制備將a-1,3氯代丙烯-2醇46.3g,NaOH(50%)38.5g加入500mL高壓釜,密閉好,通入液氨170g,攪拌升溫到75℃,維持1h,自然降溫,停止攪拌,緩緩泄掉釜壓,排放氨氣。打開高壓釜將物料轉移到三角瓶中,略加真空抽,以除去部分殘余氨,鹽酸中和到pH<6,冷卻,濾除無機鹽。濾液經改良凱氏瓶蒸餾。收集97~100℃共沸物,化驗丙炔醇含量,平均得丙炔醇22g左右,收率80.4%。

用“DD合劑”合成丙炔醇,其原料來源方便,價格便宜,工藝過程比較簡單,適合工業化,不但使得廢物得到利用,還可以降低丙炔醇的成本。

(3)利用甘油副產2,3-二氣丙烯制取

包括兩個階段:?;A段和2-氯烯丙醇醋酸酯的水解階段。

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