萘乙酸測定性能及生產(chǎn)原理

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

萘乙酸(naphthylacetic acid)又稱1-萘乙酸、a-禁乙酸，分子式為C12H10O2，分子量為186.21，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末；無味，具有中等毒性；溶于熱水、乙醚、丙酮、氯仿和堿溶液，微溶于冷水；熔點134.5～135.5℃。

2.生產(chǎn)原理

精萘在鋁粉催化下與氯乙酸縮合制得。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

縮合反應(yīng)釜，酸化鍋，儲槽，重結(jié)晶鍋，過濾器，干燥箱。

6.生產(chǎn)工藝

將氯乙酸和精萘投入縮合反應(yīng)釜中，再加純度為99.8%的鋁粉，加熱至240～250℃，使反應(yīng)呈沸騰狀態(tài)約9h。反應(yīng)放出的HCl用水吸收，制成鹽酸作為副產(chǎn)品。冷卻，加入30%氫氧化鈉溶液使其溶化，如仍有不溶物可通入蒸汽使其溶化。加氫氧化鈉溶液至pH10止，再加水稀釋通蒸汽攪拌。過濾除去未反應(yīng)的萘和其他雜質(zhì)。濾液用鹽酸中和，得萘乙酸結(jié)晶，繼續(xù)加酸使沉淀完全，過濾得粗萘乙酸。粗品投入重結(jié)晶鍋，加水加熱至100℃，使晶體全部溶化，濾去雜質(zhì)。濾液冷卻結(jié)晶過濾得純萘乙酸。

7.實驗室制法

在三頸瓶中，加入750mL甲醇、240mL水、175g氰化鈉，混合均勻后，再加入350g a-氯甲基萘。先于常溫攪拌6min，然后升溫至回流狀態(tài)反應(yīng)2h。回收溶劑甲醇650mL后冷卻，水洗，得黑色油狀a-萘乙腈粗品約340g。

在另一反應(yīng)瓶中，加入750mL72%乙酸、48mL87%硫酸，加熱至沸。將340g a-萘乙腈粗品用750mL 72%乙酸配成懸濁物，慢慢加入反應(yīng)瓶中，保持溫度高于100%。加完后，加熱沸騰回收乙酸。大約4h，溫度逐漸升至113～119℃。將溫度上升至130℃，回收殘留的乙酸(共回收1250mL)。冷至100℃以下，加入250mL水。于80℃以下，加入苯500mL。靜置，分去下層酸液，將上層苯液用水洗后，用氫氧化鈉溶液中和。將黑色堿液分出用硫酸酸化，析出a-萘乙酸。粗品用熱水重結(jié)晶，得到產(chǎn)品約250g。收率65%。

8.產(chǎn)品標準

9.產(chǎn)品用途

用于醫(yī)藥工業(yè)和有機合成。農(nóng)業(yè)上用于催芽促長，也用于棉花保蕾保鈴。其鈉鹽為植物生長刺激劑。

10.安全措施

(1)原料萘有毒，工作場所最大容許濃度為0.001%。氯乙酸毒性極強，大鼠口服LD50為76mg/kg，具有強烈刺激性和腐蝕性。縮合設(shè)備應(yīng)密閉，操作人員應(yīng)穿戴勞保用具，車間內(nèi)加強通風。

(2)用內(nèi)襯塑料袋的編織袋包裝，儲存于陰涼干燥處。按有毒品規(guī)定儲運。

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