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間氨基苯甲酸的生產工藝和檢測標準

時間:2023-03-25 11:31:15來源:food欄目:食品快速檢測 閱讀:

 

間氨基苯甲酸的生產工藝和檢測標準

[db:作者] / 2022-12-05 00:00

6.生產工藝

1)催化氫化法

催化劑制法:將2%氯化鈀溶液緩慢地加入水及活性炭的鍋中,邊加邊攪拌。加畢,通氫氣活化后,過濾,得到Pd-C催化劑。

在溶解釜中,將302kg間硝基苯甲酸溶于400kg水中加熱至70℃以下。用10%堿液調節(jié)pH,使pH>7。再加入6kg活性炭脫色20~30min。過濾,濾液以10%堿液調節(jié)pH為8~8.5,將濾液中加入Pd-C催化劑6kg。加熱至40~45℃通氫氣至不再吸收為止。濾去Pd-C,得間氨基苯甲酸鈉溶液,用80% H2SO4酸化至pH為8。在10℃以下過濾,干燥得約224kg間氨基苯甲酸。

2)鐵粉還原法

先將250L水、128kg鹽酸加入還原反應釜中,再加入210kg鐵粉、5kg氯化鈉。升溫并在95℃下保溫30min,分次投入200kg間硝基苯甲酸。在100℃下保溫1h,冷卻80℃,用碳酸鈉中和至pH=9以上。于50℃時過濾,用水洗滌鐵泥,合并濾液和洗液得淺棕色還原液。用鹽酸調節(jié)pH為8,經過濾、干燥得間氨基苯甲酸。

7.實驗室制法

在三頸反應瓶中,加入200mL水、102.5g鹽酸、168g還原鐵粉和4g氯化鈉,于95℃下分次加入160g間硝基苯甲酸,于100℃下攪拌保溫1h,冷至80℃,用純堿中和至pH-9以上。于50℃壓濾,濾泥用水洗滌。合并濾液與洗液,用鹽酸調pH至8,析晶過濾,得粗品。經精制得間氨基苯甲酸純品。

8.產品標準

9.產品用途

主要用于醫(yī)藥工業(yè)和染料工業(yè),是制造偶氮染料、碘苯酸、膽影酸的中間體;也是測定銅的試劑。

10.安全措施

(1)生產中使用的原料間硝基苯甲酸有毒,產品屬有機毒品,有腐蝕性。生產設備應密閉,車間內通風良好,操作人員應穿好勞動保護用具。

(2)用內襯塑料袋的編織袋包裝,防熱、防曬,儲于陰涼通風處。按有毒化學品規(guī)定儲運。

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