間氨基苯磺酸檢測(cè)及工藝流程

[db:作者] / 2022-12-08 00:00

間氨基苯磺酸(m-aminobenzenesulfonic acid)又稱苯胺磺酸、3-氨基苯磺酸，分子式為C6H7NO3S，分子量為173.19，結(jié)構(gòu)式為

1.產(chǎn)品性能

白色片狀結(jié)晶；相對(duì)密度1.69；16.8℃時(shí)在水中的溶解度為2.37%，微溶于乙醇和乙醚，溶于濃鹽酸；灼熱時(shí)分解。本品劇毒，其毒性與苯胺相似。

2.生產(chǎn)原理

硝基苯用發(fā)煙硫酸磺化后堿中和成鹽，再用鐵屑還原，還原物過濾后酸析得到間氨基苯磺酸。

3.工藝流程

4.技術(shù)配方(kg/t)

5.主要設(shè)備

磺化反應(yīng)釜，過濾器，還原反應(yīng)鍋，酸析鍋，離心機(jī)，儲(chǔ)罐。

6.生產(chǎn)工藝

將1500L 20%發(fā)煙硫酸以500L/h的速率加入蒸酸鍋中，保持溫度250℃左右。蒸出的SO3蒸氣經(jīng)冷凝后在3h內(nèi)加到盛有625kg硝基苯的磺化反應(yīng)釜中，自室溫起至90℃。加完，升溫至115℃，保溫3h后完成。稀釋于3000L水或鐵泥洗液中，取4/5碳化稀釋液用液堿中和至pH=7～8。過濾，得間硝基苯磺酸鈉鹽溶液。

在還原反應(yīng)鍋中，加入1/5上述磺化稀釋液(未用液堿中和)和660kg鐵屑。在直接蒸汽沸騰下，2～3h內(nèi)，將其余的4/5中和液全部倒入還原鍋中。加完，繼續(xù)沸騰還原0.5h。取樣測(cè)試轉(zhuǎn)化率≥98%后，加液堿調(diào)節(jié)至pH為9，趁熱放出，過濾鐵泥，濾液即為間氨基苯磺酸鈉鹽溶液(鈉鹽溶液蒸濃后，即可作染料中間體用)。

將鈉鹽溶液在酸析鍋中加硫酸酸化至剛果試紙變藍(lán)，溫度保持70℃。然后離心過濾，得間氨基苯磺酸漿體。

7.產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)

8.質(zhì)量檢驗(yàn)

氨基值總含量測(cè)定：稱取間氨基苯磺酸試樣約0.5g，稱準(zhǔn)至0.001g，移入600mL燒杯中，使其溶解，加濃鹽酸(密度1.19g/cm2)30mL及蒸餾水300mL，冷卻至10～15℃時(shí)加入10%溴化鉀溶液10mL，以0.2mol/L亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以碘化鉀淀粉試紙?jiān)囼?yàn)其終點(diǎn)。當(dāng)一滴反應(yīng)液在碘化鉀-淀粉試紙上呈微藍(lán)色時(shí)，即停止滴加亞硝酸鈉溶液。經(jīng)攪拌3min后再進(jìn)行試驗(yàn)，如反應(yīng)液對(duì)碘化鉀-淀粉試紙仍呈微藍(lán)色，即為終點(diǎn)。同時(shí)按上法不加試樣做空白實(shí)驗(yàn)，以校正碘化鉀-淀粉試紙的靈敏度。

式中：V—試樣所耗用亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

V1——空白實(shí)驗(yàn)所耗用亞硝酸鈉溶液的體積，mL；

c—滴定用亞硝酸鈉溶液的摩爾濃度，mol/L；

G——樣品質(zhì)量，g。

9.產(chǎn)品用途

主要用于制造偶氮染料和硫化染料，如弱酸深藍(lán)5R、GR，酸性金黃G，活性艷橙K-G、K-GN、KR、K-7R等，也用于制造熒光增自劑B、天來寶2B、BlankophorBBU等二苯乙烯類熒光增白劑。還用于制取間氨基苯酚、香草醛等。

10.安全措施

(1)原料硝基苯、中間體間硝基苯磺酸和產(chǎn)品均有毒，且用到發(fā)煙硫酸，設(shè)備應(yīng)密閉，防止冒漏，操作人員穿好勞保用具，車間內(nèi)通風(fēng)良好。

(2)用內(nèi)襯塑料袋鐵桶包裝，密封避光儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)處，防止受熱、受曬、受潮。按有毒化學(xué)品規(guī)定儲(chǔ)運(yùn)。

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