河豚魚、鰻魚和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定——線性范圍和測定低限

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

4.2.1.8線性范圍和測定低限

內標法測定氯霉素類，用水配成0μg/L、0.050μg/L、0.10μg/L、0.50ug/L、1.0μg/L、2.0μg/L和5.0μg/L的混合氯霉素類的標準工作液，每毫升該混合標準工作溶液含有1.5ng氯霉素-D5。在選定的色譜和質譜條件下進行測定，以標準工作溶液被測組分峰面積與標準工作溶液內標物峰面積的比值對標準溶工作液被測組分濃度與標準工作溶液內標物濃度的比值作線性回歸曲線。其線性方程、相關系數見表4-8。外標法測定氟苯尼考胺，用水配成0μg/L、0.050μg/L、0.10μg/L、0.20ug/L、0.40μg/L和1.0μg/L標準工作液，峰面積法定量，其線性方程、相關系數見表4-8。

表4-8 氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的定量離子對、線性方程、相關系數

本方法的氯霉素的檢出限(LOQ)為0.10μg/kg，甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的檢出限(LOQ)為1.0μg/kg。

實驗中發現樣品基質對質譜的離子化有干擾，所以采用基質配曲線校正基質的干擾。

4.2.1.9方法回收率和精密度

用不含氯霉素類的河豚魚、鰻魚及烤鰻樣品進行添加回收和精密度實驗。添加回收率和精密度結果見表4-9。

表4-9 氯霉素、甲砜霉素室內添加回收率和精密度實驗結果(n=10)

從表4-9可見，在四個不同添加水平，鰻魚、河豚魚和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和氟苯尼考胺的平均回收率在85.7%～102.0%，相對標準偏差在2.4%～18.9%。

4.2.1.10重復性和再現性

在重復性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過重復性限(r)，如果差值超過重復性限(r)，應舍棄試驗結果并重新完成兩次單個試驗的測定。在再現性試驗條件下，獲得的兩次獨立測試結果的絕對差值不超過再現性限(R)。被測物的含量范圍、重復性和再現性方程見表4-10。

表4-10 含量范圍及重復性和再現性方程

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