可食動物肌肉、肝臟和水檢測中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定——適用范圍和方法原理

[db:作者] / 2022-12-09 00:00

4.2.2.1適用范圍

適用于可食動物肌肉、肝臟、魚和蝦中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。方法檢出限：氯霉素為0.1ug/kg、甲砜霉素和氟苯尼考為1.0ug/kg。

4.2.2.2方法原理

試樣中的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素殘留以堿性乙酸乙酯提取，提取液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)揮干，殘渣以水溶解，經(jīng)正己烷液液分配脫脂后供高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀分析，內(nèi)標法峰面積定量。

4.2.2.3 試劑和材料

甲醇、乙酸乙酯、正已烷為色譜級；氨水(25%)；無水硫酸鈉：650℃灼燒4h，冷卻后儲于密封容器中備用；標準品氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，純度≥99.5%；氯霉素-D5，純度≥98%。

標準貯備液：準確稱取適量的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素標準物質(zhì)，用甲醇配成100μg/mL的標準儲備液，該溶液于-18℃下保存期一年；混合標準儲備液：準確吸取一定量標準儲備液于50.0mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，1mL該溶液分別含20ng的氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素，該溶液于4℃下保存期三個月。

內(nèi)標標準儲備液1：準確吸取100μL氯霉素-D5標準液于10.0mL容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，該溶液于4℃保存。保存期半年；內(nèi)標標準儲備液2：準確吸取1.00mL內(nèi)標標準儲備液于50.0mL容量瓶中，用水稀釋至刻度。該溶液于4℃保存。保存期三個月。

混合標準工作溶液：根據(jù)每種標準的靈敏度和儀器線性范圍，臨用時吸取一定量的混合標準儲備液和內(nèi)標標準儲備液，用水配成適當濃度的混合標準工作液。

4.2.2.4儀器和設(shè)備

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀：配有電噴霧離子源；分析天平：感量0.1mg和0.01g；離心機：4000r/min；高速臺式離心機：13000r/min；組織搗碎機；勻質(zhì)器；轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；超聲波；液體混勻器；聚丙烯離心管：50mL，1.5mL，具塞；雞心瓶：25mL；比色管：50mL，具塞。

4.2.2.5樣品前處理

(1)試樣制備

取樣品約500g用肉類組織搗碎機絞碎，裝入潔凈容器作為試樣，密封，并標明標記。將試樣于-18℃冰箱中保存。

(2)提取

稱取5g試樣，精確至0.01g。置于50mL聚丙烯離心管中，加入中間濃度內(nèi)標溶液75.0μL，加入15mL乙酸乙酯，0.45mL氫氧化銨，5g無水硫酸鈉，勻質(zhì)提取30s，以4000r/min離心5min，上清液轉(zhuǎn)移至50mL比色管中。另取一50mL離心管，加入15mL乙酸乙酯，0.45mL氫氧化銨，洗滌勻質(zhì)刀頭10s，洗滌液移入第一支離心管中，用玻棒攪動殘渣，于液體混勻器.上渦旋提取1min，超聲波提取5min，以4000r/min離心5min，上清液合并至50mL比色管中。殘渣再加入15mL乙酸乙酯，重復上述操作，合并全部上清液至50mL比色管中，用乙酸乙酯定容至50mL。搖勻后移取10mL乙酸乙酯提取液于25mL雞心瓶中，在45℃旋轉(zhuǎn)濃縮至干。

(3)凈化

雞心瓶中的殘渣用3mL水溶解，超聲5min，加入3mL正己烷渦旋混合30s，靜置分層，棄掉上層的正己烷，再加3mL正已烷渦旋混合30s，靜置分層，移取1mL水相于1.5mL的聚丙烯離心管中，以13000r/min離心5min，過0.2um濾膜后，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定。

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