豬腎和肌肉組織、 牛奶和奶粉中8種鎮定劑殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-20 00:00

13.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱： Inertsil ODS-3， 5 um，150mm×2.1mm (i.d.)，或相當者；柱溫：35℃；進樣量：20μL；色譜柱總流量：200uL/min；流動相及梯度見表13-6。

表13-6 流動相及梯度

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應檢測(MRM)；電噴霧電壓(IS)：5000V；霧化氣壓力(CAS1)：482.6kPa；氣簾氣壓力(CUR)：68.9kPa； 輔助氣壓力(CAS2)：482.6 kPa；離子源溫度(TEM)：700℃；接口加熱：ON；定性離子對、定量離子對，采集時間(Dwell),去簇電壓(DP)、碰撞氣能量(CE)、入口電壓(EP)，及碰撞室出口電壓(CXP)見表13-7。

表13-7 8種鎮定劑的質譜參數

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質和內標物的保留時間之比，也就是相對保留時間，與混合基質標準校準溶液中對應的相對保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品譜圖中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合基質標準校準溶液譜圖中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

用混合標準溶液分別進樣，以峰面積為縱坐標，工作溶液濃度為橫坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量,樣品溶液中鎮定劑及其代謝產物和β-阻斷劑的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。在上述的色譜條件和質譜條件下，6種鎮定劑及其代謝產物和β-阻斷劑的參考保留時間見表13-8。 8種鎮定劑標準總離子流圖見圖13-1。

表13-8 8種鎮定劑參考保留時間

圖13-1 種鎮定劑標準物質總離子流圖

甲苯噻嗪，5.09 min；阿扎哌醇，9.17 min；咔唑心安，11.33 min；阿扎哌隆，12.99 min；氟哌啶醇，15.87 min；

乙酰丙嗪，16.55 min；丙酰二甲氨基丙吩噻嗪，18.82 min；氯丙嗪，19.72 min

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