牛和豬肌肉中安乃近代謝物殘留量測定步驟

時間：2023-03-25 00:18:23來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

牛和豬肌肉中安乃近代謝物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

14.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱： Atlantisd C18色譜柱，3μm，150 mm×2.1 mm或相當者；柱溫： 30℃；進樣量： 20 μL；流動相、流速及梯度洗脫條件見表14-3。

表14-3 流動相、流速及梯度洗脫條件

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測(MRM)；電噴霧電壓：5000 V；輔助氣流速： 7.0 L/min；輔助氣溫度： 450℃；聚焦電壓： 200V；碰撞室出口電壓： 15 V；定性離子對、定量離子對，保留時間、去簇電壓及碰撞能量見表14-4。

表14-4 安乃近代謝物測定的質譜參數

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質和內標物的保留時間之比，也就是相對保留時間，與基質混合標準工作溶液中對應的相對保留時間偏差在±2.5%之內；且樣品中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的基質混合標準工作溶液中對應的定性離子的相對豐度進行比較，偏差不超過表1-5 規定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

在儀器最佳工作條件下，對基質混合標準工作溶液進樣，以峰面積為縱坐標，基質混合工作溶液濃度為橫坐標繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中待測物的響應值均應在儀器測定的線性范圍內。四種安乃近代謝物標準物質和內標物的多反應監測(MRM)色譜圖見圖14-4。4-甲酰氨基安替比林和4-乙酰氨基安替比林采用外標法定量；4-甲基氨基安替比林和4-氨基安替比林采用內標法進行定量。

圖14-4 四種安乃近標準物質及內標物的多反應監測(MRM)色譜圖

6.27min，4-甲酰氨基安替比林：6.21min，4-乙酰氨基安替比林；7.73min，4-氨基安替比林：7.93min，4-甲基氨基安替比林；

9.06min，4-異丙氨基安替比林(內標)

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