牛、豬肝臟和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代謝物殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-21 00:00

15.2.1.6測定

(1)液相色譜條件

色譜柱： Inertsil ODS-3，3um，100mm×2.1mm(i.d.)或相當者；流動相：甲醇、乙腈以及0.1%甲酸溶液，梯度洗脫條件見表15-3；流速：0.2mL/min；柱溫：30℃；進樣量：30μL。

表15-3梯度洗脫條件

(2)質譜條件

離子源：電噴霧離子源；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監(jiān)測；分辨率：單位分辨率； 電噴霧電壓： 5000V；霧化氣流速： 8.0 L/min；氣簾氣流速： 7.0 L/min；輔助氣流速： 5.0 L/min；離子源溫度： 450℃； 定性離子對、定量離子對及其他質譜參數(shù)見表15-4。

表15-4 各種化合物的定性離子對、 定量離子對、去族電壓、碰撞電壓、碰撞池出口電壓

(3)定性測定

每種被測組分選擇1個母離子，2個以上子離子，在相同實驗條件下，樣品中待測物質的保留時間，與混合標準工作溶液中對應的保留時間偏差在±2.5%之內，卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、脫氧卡巴氧、3-甲基喹噁啉-2-羧酸的參考保留時間分別為9.11min，9.95min，14.43min，10.97min；樣品中各組分定性離子的相對豐度與濃度接近的混合標準工作溶液中對應的定性離子的相對豐度進行比較,偏差不超過表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對應的待測物。

(4)定量測定

用混合標準工作溶液分別進樣，以分析化合物和內標化合物的峰面積比為縱坐標，以分析化合物和內標化合物的濃度比為橫從標作標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量，樣品溶液中卡把氧、脫氧卡巴氧、喹噁啉-2-羧酸、3-甲基喹噁啉-2-羧酸的響應值均應在儀器測定的線性范圍內?？ò脱酢⒚撗蹩ò脱?、喹噁啉-2-羧酸、3-甲 基喹噁啉2-羧酸的標準總離子流圖見圖15-5。

圖15-5 標準樣 品總離子流圖

1.卡巴氧，9.11min；2.喹噁啉-2-羧酸，9.95min；3.3-甲基喹噁琳-2-羧酸，10.97min；4.脫氧卡巴氧，14.43min

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