河豚魚(yú)、鰻魚(yú)和烤鰻中16種苯并咪唑類藥物殘留量測(cè)定步驟

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

17.2.2.6 測(cè)定

(1)液相色譜條件

色譜柱：YMCC18，3μm，150mm×2.1mm(內(nèi)徑)或相當(dāng)者；流動(dòng)相：乙腈-0.005mol/L甲酸容液，梯度洗脫；乙腈：15%～80%(7min內(nèi)線性增加)，80%保持2min，80%～15%(0.01min內(nèi)線性遞減)，15%保持11min；流速：0.25mL/min；柱溫：40℃；進(jìn)樣量：5μL。

(2)質(zhì)譜條件

離子化模式：電噴霧電離正離子模式(ESI+)；質(zhì)譜掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)；分辨率：?jiǎn)挝环直媛剩红F化氣、氣簾氣、輔助加熱氣、碰撞氣均為高純氮?dú)饣蚱渌线m氣體；使用前應(yīng)調(diào)節(jié)各氣體流量以使質(zhì)譜靈敏度達(dá)到檢測(cè)要求；噴霧電壓、去集簇電壓、碰撞能等電壓值應(yīng)優(yōu)化至最佳靈敏度；16種苯并咪唑類藥物的定性離子對(duì)、定量離子對(duì)和去簇電壓、碰撞氣能量、參考保留時(shí)間見(jiàn)表17-16。

表17-16 16種苯并咪唑類藥物和代謝物的參考保留時(shí)間、參考質(zhì)譜參數(shù)

(3) 定性測(cè)定

被測(cè)組分選擇1個(gè)母離子，2個(gè)子離子，在相同試驗(yàn)條件下，樣品中待測(cè)物質(zhì)的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)溶液中對(duì)應(yīng)的保留時(shí)間偏差在±2.5%之內(nèi)；當(dāng)樣品譜圖中被測(cè)組分監(jiān)測(cè)離子的相對(duì)離子豐度與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖中對(duì)應(yīng)的監(jiān)測(cè)離子的相對(duì)離子豐度進(jìn)行比較，偏差不超過(guò)表1-5規(guī)定的范圍，則可判定為樣品中存在對(duì)應(yīng)的待測(cè)物。

(4) 定量測(cè)定

在儀器最佳工作條件下，將混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量，樣品溶液中待測(cè)物的響應(yīng)值均應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)。16種苯并咪唑類藥物和代謝物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖見(jiàn)圖17-4。

圖17-416種苯并咪唑類藥物和代謝物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)色譜圖

(a)奧芬達(dá)唑；(b)芬苯達(dá)唑；(c)阿苯達(dá)唑；(d)噻苯咪唑；(e)噻苯咪唑酯；(f)甲苯咪唑；(g)氟苯咪唑；(h)氧苯達(dá)唑；

(i)阿苯達(dá)唑-2-氨基砜；(j)阿苯達(dá)唑亞砜；(k)奧芬達(dá)唑砜；(1)阿苯達(dá)唑砜；(m)2-氨基氟苯咪唑；(n)氨基甲苯咪唑；(o)羥基甲苯咪唑；

(p)5-羥基噻苯咪唑；

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