硫脲嘧啶類藥物殘留分析技術——液相色譜-質譜檢測衍生化

時間：2023-03-24 22:01:11來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

硫脲嘧啶類藥物殘留分析技術——液相色譜-質譜檢測衍生化

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

4)液相色譜-質譜檢測衍生化

De Wasch等將提取物用磷酸鹽緩沖液調節pH8，加入4-氯-7-苯并呋咱(4-chloro-7-nitrobenzo-2-furazan，NBD-CI)的甲醇溶液，于40℃避光反應1h(圖19-11)，再用6mol/L HCl調pH3H～4，衍生化產物用乙醚萃取，氮氣吹干乙醚，復溶后用LC-MS檢測。GB/T20742-2006也采用了類似的衍生化方法，不過衍生反應是在50℃避光反應3h。

Pinel等用磷酸鹽緩沖液調節樣品至pH8，加入3-碘溴化芐(3IBBr)的甲醇溶液，超聲波水浴反應10min，再40℃避光反應1h(圖19-12)，用35% HCL調節pH2～3，乙醚萃取，經硅膠SPE柱凈化后，用LC-MS/MS檢測硫脲嘧啶類藥物的3IBBr-衍生物。

圖19-11 NBD-CI衍生化示意圖

圖19-12 3IBBr衍生化示意圖

Pinel等還對3-碘溴化芐(3IBBr)、4-碘溴化芐(4IBBr)、五氟溴化芐(PFBBr)、3-溴溴化芐(3BrBBr)、3-溴氯化芐(3BrBCl)和2-碘氯化芐(2IBCI)的衍生化效果進行了比較，結果表明3IBBr的衍生效果最佳(圖19-13)。同時，可以在提取之前，將硫脲嘧啶類藥物的互變異構體穩定為一種形式；衍生物可穩定1周，強于NBD-Cl的1天；NBD-CI衍生物有顏色，而無色的3IBBr-衍生物不會污染離子源；降低了分析物的極性，加強了在反相色譜上的保留；增大分子量(+215u)，提高檢測靈敏度和特異性。

圖19-13 不同衍生化產物的相對強度

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