動物源性食品中8種甲狀腺拮抗劑殘留量測定步驟

[db:作者] / 2022-12-22 00:00

19.2.2.6 測定

(1)液相色譜條件

色譜柱：Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18 50×2.1mm(i.d.)，1.7μm，或相當者；柱溫：30℃；流速：0.2mL/min；進樣量：5μL；流動相及洗脫條件見表19-11。

表19-11 流動相及梯度洗脫條件

(2)串聯質譜條件

毛細管電壓：3.0kV；源溫度：120℃；去溶劑溫度：350℃；錐孔氣流：氮氣，流速50L/h；去溶劑氣流：氮氣，流速600L/h；碰撞氣：氬氣，碰撞氣壓2.60×10-4 Pa；掃描方式：正離子掃描；檢測方式：多反應監測(MRM)，詳見表19-12。

表19-12 多反應監測條件

(3)定性測定

按照上述條件測定樣品和混合基質標準溶液，如果樣品的質量色譜峰保留時間與混合基質標準溶液一致；定性離子對的相對豐度與濃度相當混合基質標準溶液的相對豐度一致，相對豐度偏差不超過表1-5的規定，則可判斷樣品中存在相應的被測物。混合基質標準溶液的液相色譜-串聯質譜色譜圖見圖19-17。

圖19-17 甲狀腺拮抗劑標準樣品質量色譜圖

按保留時間先后依次為：硫脲嘧啶、甲巰咪唑、甲基硫氧嘧啶、5，6-二甲基硫氧嘧啶、丙硫氧嘧啶、2-巰基苯并咪唑和苯基硫氧嘧啶

(4) 定量測定

按照內標法進行定量計算。

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