牛肝和牛肉中4種阿維菌素類(lèi)藥物殘留量測(cè)定分析條件的選擇

時(shí)間：2023-03-24 20:53:21來(lái)源：food欄目：食品快速檢測(cè) 閱讀：

牛肝和牛肉中4種阿維菌素類(lèi)藥物殘留量測(cè)定分析條件的選擇

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

21.2.1.7 分析條件的選擇

(1)提取凈化條件的選擇

1)樣品提取液的選擇

阿維菌素類(lèi)易溶于乙酸乙酯、乙腈，許多文獻(xiàn)報(bào)道選用乙酸乙酯、乙腈作為提取溶劑，考慮到采用乙酸乙酯作提取溶劑時(shí)會(huì)引入大量的動(dòng)物組織中的脂溶性雜質(zhì)，試驗(yàn)表明，采用乙腈提取阿維菌素類(lèi)，回收率理想，因此本實(shí)驗(yàn)選用乙腈作為提取溶劑。

2)固相萃取凈化條件的選擇

動(dòng)物組織中含有大量的脂肪，如帶入液相色譜中會(huì)嚴(yán)重影響色譜的分離，在多數(shù)的曾藥殘留檢測(cè)中會(huì)采用正己烷脫脂的方式，但由于阿維菌素類(lèi)藥物在正己烷中有一定的溶解度，若用正己烷脫脂會(huì)造成損失，因此考慮采用中性氧化鋁進(jìn)行樣品提取液的凈化處理。市售的中性氧化鋁其活性難以控制，活性不同其凈化效果相關(guān)較大，使用時(shí)需通過(guò)控制填料中的水分來(lái)調(diào)節(jié)活性，擔(dān)任較繁瑣，采用固定活性的中性氧化鋁有利于保證樣品提取的一致性。

(2)儀器條件的優(yōu)化

1)質(zhì)譜條件的優(yōu)化

阿維菌素的質(zhì)譜測(cè)定文獻(xiàn)報(bào)道有采用ESI源和APCI源，實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)介質(zhì)為甲醇-水體系時(shí)，阿維菌素的ESI譜中主要的離子峰是加合峰，即阿維菌素藥物分子與流動(dòng)相中的雜質(zhì)離子(鈉、銨等)形成加合離子，當(dāng)改用APCI源時(shí)所研究的四個(gè)阿維菌素類(lèi)藥物均獲得穩(wěn)定的分子離子峰，采用負(fù)離子監(jiān)測(cè)方式可獲得很好的信噪比，基線噪聲幾近為零。

蠕動(dòng)泵以10μL/min的流速連續(xù)注射0.1mg/L的阿維菌素類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)溶液入APCI電離源中，在負(fù)離子檢測(cè)方式下對(duì)四種阿維菌素類(lèi)類(lèi)進(jìn)行一級(jí)質(zhì)譜分析(Q1掃描)，得到分子離子峰，對(duì)各準(zhǔn)分子離子峰進(jìn)行二級(jí)質(zhì)譜分析(子離子掃描)，得到碎片離子信息。確定定性用的各離子對(duì)。

2)色譜條件的優(yōu)化

APCI源可允許使用較大的流動(dòng)相流速，色譜柱也可采用較為常規(guī)的確4.6口徑柱；流動(dòng)相中加入少量的三乙胺有助于提高阿維菌素類(lèi)藥物的離子化效率，從而提高檢測(cè)靈敏度。

21.2.1.8線性范圍和測(cè)定低限

用乙腈配成0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0ug/L和50.0μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，在選定的色譜和質(zhì)譜條件下進(jìn)行測(cè)定,以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液被測(cè)組分峰面積對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶工作液被測(cè)組分濃度作線性回歸曲線。其線性方程、相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表21-4。本方法對(duì)阿維菌素類(lèi)藥物殘留的測(cè)定低限(LOQ)為4.0μg/kg。

表21-4 阿維菌素類(lèi)的定量離子對(duì)、線性方程、相關(guān)系數(shù)

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