獸藥精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫(kù)的建立與碎裂機(jī)理研究（一）

[db:作者] / 2022-12-26 00:00

動(dòng)物源食品中獸藥的種類呈逐年遞增的趨勢(shì)，如此眾多的獸藥檢測(cè)種類和項(xiàng)目，往往需要同一樣品進(jìn)行反復(fù)測(cè)定，這不僅延長(zhǎng)了檢測(cè)時(shí)間，增加了儀器損耗，而且提高了檢測(cè)成本。此外，如要購(gòu)買所有獸藥標(biāo)準(zhǔn)品，則需要花費(fèi)大量的資金和成本。不僅如此，每種獸藥標(biāo)準(zhǔn)品都有一定的有效期限制，這使得各實(shí)驗(yàn)室還必須定期對(duì)其進(jìn)行更新。這幾方面的因素綜合起來，加重了檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室的負(fù)擔(dān)，也造成了資源上的重疊和浪費(fèi)。與此同時(shí)，目前的檢測(cè)方法僅可對(duì)已知目標(biāo)化合物進(jìn)行定量檢測(cè)，而對(duì)于未知目標(biāo)物的檢測(cè)缺乏篩查能力，并且檢測(cè)數(shù)據(jù)的可追溯性差。因此，建立具有推廣性的精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫(kù)，并通過其對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行無標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照下的定性篩查，成為解決這一問題的有效手段。

目前，氣相色譜質(zhì)譜標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)庫(kù)已經(jīng)被廣泛建立，并成功應(yīng)用在農(nóng)藥以及其他環(huán)境污染物中，為農(nóng)藥多殘留的定性檢測(cè)提供了可靠的依據(jù)。其中美國(guó)國(guó)家科學(xué)技術(shù)研究院質(zhì)譜庫(kù)(NIST)應(yīng)用最為廣泛，如魚中143種農(nóng)藥的測(cè)定，葡萄和葡萄酒中160種農(nóng)藥和25種持久性有機(jī)污染物的測(cè)定，蔬菜中16種有機(jī)氯農(nóng)藥等。此外還有Wiley譜庫(kù)，日本SDBS，中國(guó)科學(xué)院化學(xué)專業(yè)數(shù)據(jù)庫(kù)等。但對(duì)于獸藥，由于其多為難揮發(fā)性物質(zhì)，在沒有衍生的條件下很難采用氣相色譜質(zhì)譜技術(shù)對(duì)其進(jìn)行測(cè)定。因此，目前的獸藥檢測(cè)方法普遍采用液相色譜質(zhì)譜技術(shù)，也有相關(guān)研究建立了基于液相色譜質(zhì)譜技術(shù)的數(shù)據(jù)庫(kù)，如高馥蝶等建立了42種農(nóng)藥和獸藥的保留時(shí)間和質(zhì)譜信息數(shù)據(jù)庫(kù)并將其應(yīng)用到牛奶樣品的檢測(cè)過程中。

本章工作對(duì)常用獸藥進(jìn)行了準(zhǔn)分子離子和碎片離子質(zhì)譜信息的采集，對(duì)獲得的質(zhì)譜信息進(jìn)行歸納，從而形成精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫(kù)，包括化合物的英文名、分子式、保留時(shí)間，離子化模式及不同能量下的碎片離子質(zhì)譜圖。在此基礎(chǔ)上，根據(jù)藥物的碎片離子對(duì)此類藥物的質(zhì)譜裂解規(guī)律進(jìn)行探討。為獸藥化合物的定性提供依據(jù)，也為類似化合物的結(jié)構(gòu)推斷提供參考。

22.2.1 試劑和材料

表22-1 實(shí)驗(yàn)材料

22.2.2 標(biāo)準(zhǔn)品和儲(chǔ)備溶液

單標(biāo)儲(chǔ)備溶液的配制：所有獸藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度≥95% ( Dr. Ehrenstorfer GmbH)；分析天平稱取約10mg標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，個(gè)別不溶標(biāo)準(zhǔn)品需加1～2 mL二甲亞砜(DMSO)；所有標(biāo)準(zhǔn)品均置于冰箱內(nèi)，避光4℃下保存。

參比溶液配制：對(duì)于儀器的實(shí)時(shí)校正，方法采用由Agilent 公司提供的參比溶液，分別移取1.0 mL Purine，1.0mL HP-0921， 用乙腈：水(95+5， v/v)溶液稀釋到1 L，將配制后溶液加入?yún)⒈热芤浩恐校﹥x器測(cè)定過程使用。

調(diào)諧溶液配制：對(duì)于儀器的精確質(zhì)量的全面校正，方法采用由Agilent 公司提供的標(biāo)準(zhǔn)溶液，但對(duì)于ESI和EST調(diào)諧溶液的配制有所不同，具體配制方法如表22-2所示。

表22-2 調(diào)諧溶液配制表

22.2.3 儀器與設(shè)備

本實(shí)驗(yàn)所需的主要儀器，見表22-3。

表22-3 實(shí)驗(yàn)儀器

上一篇：獸藥多類別多組分殘留測(cè)定方法

下一篇：獸藥精確質(zhì)量數(shù)據(jù)庫(kù)的建立與碎裂機(jī)理研究（二）

食品安全檢測(cè)服務(wù)聯(lián)系電話：13613841283

標(biāo)簽:

食品安全網(wǎng) ：https://www.food12331.com

上一篇：β-受體激動(dòng)劑類獸藥質(zhì)譜解析及裂解規(guī)律

下一篇：返回列表