改性纖維素類絮凝劑—接枝共聚物的改性

時(shí)間：2023-03-24 15:37:01來源：food欄目：食品快速檢測閱讀：

改性纖維素類絮凝劑—接枝共聚物的改性

[db:作者] / 2022-12-30 00:00

[制備方法]通過接枝共聚物的改性方法來制備兩性纖維素的途徑有2條：①以纖維素和丙烯酰胺等單體為原料，首先制備出纖維素接枝共聚物，然后利用接枝共聚物分子上的活性基團(tuán)，進(jìn)一步化學(xué)改性制備出兩性纖維素絮凝劑；②以羧甲基纖維素和丙烯酰胺等單體為原料，首先制備出羧甲基纖維素接枝共聚物，然后通過陽離子化反應(yīng)，制備出兩性纖維素絮凝劑。

(1)纖維素丙烯酰胺接枝共聚物的改性

用微晶纖維素微骨架，以高錳酸鉀為引發(fā)劑，與丙烯酰胺接枝共聚制備微晶纖維素-丙烯酰胺接枝共聚物，然后把接枝共聚物與氫氧化鈉反應(yīng)一段時(shí)間，引進(jìn)一定量的丙烯酸基團(tuán)，成為陰離子型接枝聚丙烯酰胺，再加入預(yù)先用甲醛與二甲胺或甲醛與二乙胺或甲醛與二甲胺、二乙胺和混合反應(yīng)生成的烷基氨基甲醇，制成最終產(chǎn)品陽離子/兩性型接枝型聚丙烯酰胺絮凝劑，即微晶纖維素-(丙烯酰胺丙烯酸鈉-二烷基氨甲基丙烯酰胺)n。

接枝共聚反應(yīng)

水解反應(yīng)：部分酰胺基團(tuán)轉(zhuǎn)化為丙烯酰胺，成為陰離子型聚丙烯酰胺

烷基氨基中醇反應(yīng)

HCHO+R2NH2→R2NCH2OH(R表示—CH3或—C2H5)

接枝共聚物繼續(xù)與烷基氨基甲醇反應(yīng)

微晶纖維素2g，加水40mL，60℃下加入0.1mol/L KMnO4溶液4mL，通氮0.5h，加入丙烯酰胺5g，反應(yīng)2h，加水100mL，攪拌均勻，升溫至70℃，加入30% NaOH 0.8mL，反應(yīng)1h。加入1.4g硫酸鈉和1.4g壬烷基酚EO加成物，再加入預(yù)先把40%二甲胺3.7mL與甲醛5.3mL的混合反應(yīng)物，反應(yīng)0.5h即得產(chǎn)品。

(2)羧甲基纖維素-丙烯酰胺接枝共聚物的改性

①羧甲基纖維素-丙烯酰胺接枝共聚物的制備將一定量的羧甲基纖維素溶于水中，在N2保護(hù)下攪拌至完全溶解，當(dāng)溫度一定時(shí)(20～40℃)，加入引發(fā)劑，攪拌10min后加入單體丙烯酰胺，再繼續(xù)攪拌2～4h結(jié)束(反應(yīng)過程中溫度始終恒定)。用乙醇溶劑對(duì)聚合物進(jìn)行沉淀分離，干燥得粗接枝物，粗接枝物用丙酮在索氏抽提器中提取10h以除去均聚物，真空干燥即得純接枝物。

②接枝共聚物的改性將接枝共聚物溶液用NaOH溶液調(diào)節(jié)至一定的pH值至10～11，加入甲醛在相應(yīng)溫度下羥甲基化反應(yīng)一定時(shí)間，再加入二甲胺在一定溫度下胺甲基化反應(yīng)一定時(shí)間，得到反應(yīng)產(chǎn)物。其中，醛胺摩爾比1：1.5，羥甲基化反應(yīng)溫度40～50℃，羥甲基化反應(yīng)時(shí)間1～2h，胺甲基化反應(yīng)溫度60～70℃，胺甲基化反應(yīng)時(shí)間2～3h。

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